[發明專利]纖維級聚苯硫醚工業產品的洗滌處理方法

在審

• 申請號: 202010393645.1
• 申請日: 2020-05-11
• 公開（公告）號: CN111548493A
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 周兵;李正輝;薛穎;聶志超;劉偉強
• 申請（專利權）人: 山東濱化濱陽燃化有限公司
• 主分類號: C08G75/0281
• 分類號: C08G75/0281;D01F6/76;D01F6/94
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所(普通合伙) 11308
• 代理人: 李斌

1.一種工業生產級別的纖維級聚苯硫醚產品的洗滌處理方法，包括以下步驟：

1)將纖維級聚苯硫醚粗產品送至壓濾機，加入水進行第一次漿化，其中纖維級聚苯硫醚粗產品與所述濾液的重量比為1:25至1:5；

2)啟動壓濾機攪拌裝置，在85-95℃下攪拌混合15min后，進行第一次壓濾，濾液送至后續水處理系統；

3)壓濾完成后，向壓濾機內加入水進行第二次漿化，其中纖維級聚苯硫醚粗產品與所述濾液的重量比為1:25至1:5；

4)啟動壓濾機攪拌裝置，在85-95℃下攪拌混合15min后，進行第二次壓濾，濾液送至洗滌水罐暫存以便于下一批次產品的洗滌循環利用；

5)壓濾完成后，向壓濾機內加入步驟4)中的濾液進行第三次漿化，其中纖維級聚苯硫醚粗產品與所述濾液的重量比為1:25至1:5；

6)重復步驟4)進行第三次壓濾，濾液送至洗滌水罐暫存以便于下一批次產品的洗滌循環利用；

7)壓濾完成后，向壓濾機內加入一定濃度的醋酸鈣溶液和步驟6)中的濾液進行第四次漿化，確保漿化液中醋酸鈣質量百分比濃度為1％左右，由此確定醋酸鈣溶液用量，其中纖維級聚苯硫醚粗產品與所述濾液的重量比為1:25至1:5；

8)啟動壓濾機攪拌裝置，在85-95℃下攪拌混合15min后，進行第五次壓濾，濾液送至后續水處理系統；

9)向壓濾機內加入除鹽水或蒸餾水進行第五次漿化；

10)啟動壓濾機攪拌裝置，在85-95℃下攪拌混合15min，進行第五次壓濾，壓濾結束后將纖維級聚苯硫醚從壓濾機送至后續干燥系統，濾液送至洗滌水罐暫存以便于下一個循環再利用，其中纖維級聚苯硫醚粗產品與所述除鹽水或蒸餾水的重量比為1:25至1:5。

2.根據權利要求1所述的洗滌處理方法，其特征在于，步驟1)中纖維級聚苯硫醚粗產品與所述濾液的重量比為1:10。

3.根據權利要求1所述的洗滌處理方法，其特征在于，步驟3)中纖維級聚苯硫醚粗產品與所述濾液的重量比為1:10。

4.根據權利要求1所述的洗滌處理方法，其特征在于，步驟5)中纖維級聚苯硫醚粗產品與所述濾液的重量比為1:10。

5.根據權利要求1所述的洗滌處理方法，其特征在于，步驟7)中纖維級聚苯硫醚粗產品與所述濾液的重量比為1:10。

6.根據權利要求1所述的洗滌處理方法，其特征在于，步驟10)中纖維級聚苯硫醚粗產品與所述除鹽水或蒸餾水的重量比為1:10。

7.根據權利要求1所述的洗滌處理方法，其特征在于，步驟7)中所述醋酸鈣溶液的質量百分比濃度為5％至30％。

8.根據權利要求1所述的洗滌處理方法，其特征在于，步驟1)中所述纖維級聚苯硫醚粗產品如下制備：

1)將20-30重量份的乙酸酐，140-150重量份的氫氧化鈉和440-460重量份的有機溶劑N-甲基吡洛烷酮(NMP)由進料泵加入到脫水反應釜中，在氮氣保護和攪拌條件下，將溫度逐漸升高100-150℃，發生脫水及酸堿中和反應生成醋酸鈉，然后再向反應釜中加入170-180重量份的硫氫化鈉，將溫度控制在200-210℃進行脫水反應2h，得到脫水后的硫氫化鈉溶液；

2)將上述硫氫化鈉溶液從脫水反應釜轉移到后續的聚合反應釜中，加入190-200重量份的對二氯苯，將聚合反應釜升溫至265-280℃，攪拌條件下保持0.5h進行聚合反應，然后在保持反應器內壓力不變的條件下降溫至100℃以下，結束反應，得到所述纖維級聚苯硫醚粗產品。

9.根據權利要求1所述的洗滌處理方法，其特征在于，所述纖維級聚苯硫醚粗產品中組分的種類和含量如下：按照質量百分比計，42％的NMP、4％的氯化鈉，2％的醋酸鈉，2％的水，其余50％為PPS。