[發明專利]納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑及其復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010387923.2
• 申請日: 2020-05-09
• 公開（公告）號: CN113621178B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 劉亭亭;王峰;陽明書;丁艷芬;張世民;高沖;劉鵬;陳娟
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K3/22;C08L23/08;C09C1/02;C09C1/40;C09C3/12;C07F9/6574
• 代理公司: 北京天達知識產權代理事務所(普通合伙) 11386
• 代理人: 吳利芳

1.一種納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：以DOPO或其衍生物、硅烷偶聯劑、催化劑為原料，在130℃-140℃的無氧條件下反應24h以上，反應結束后，旋蒸，用洗滌劑洗滌，干燥，制備得到含磷雜環化合物；

步驟2：將納米金屬氫氧化物顆粒加入到有機溶劑中，形成第一溶液，將第一溶液pH調至10～11，制備納米金屬氫氧化物懸浮液；

步驟3：將步驟1制備得到的含磷雜環化合物溶解在有機溶劑中，形成第二溶液，將第二溶液pH調至10～11，再將形成的第二溶液加入到步驟2得到的納米金屬氫氧化物懸浮液中，在大于等于60℃小于70℃、200～300rpm轉速下反應6h進行攪拌反應，進行納米金屬氫氧化物表面接枝，制備得到納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑。

2.根據權利要求1所述的納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，10～150重量份的DOPO或其衍生物與5～150重量份的硅烷偶聯劑及0.1～10重量份的催化劑，在氮氣保護下進行高溫反應。

3.根據權利要求2所述的納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，將100重量份的納米金屬氫氧化物顆粒加入到有機溶劑中并攪拌形成第一溶液。

4.根據權利要求3所述的納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，取10～50重量份的步驟1得到的含磷雜環化合物溶解在有機溶劑中，形成第二溶液，將第二溶液pH調至10～11，將第二溶液加入到步驟2得到的納米金屬氫氧化物懸浮液中，攪拌反應，反應結束后，過濾，洗滌，干燥，制備納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑。

5.根據權利要求2所述的納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1中DOPO或其衍生物具有P-H鍵；DOPO或其衍生物結構式為式I：

6.根據權利要求5所述的納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述式Ⅰ中，R₁-R₈選自氫原子、烷基、硝基、烷氧基、芳基、芳氧基中的一種；

所述烷基為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基中的一種；

所述烷氧基為甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基中的一種；

所述芳基為苯基、甲基苯基、二甲基苯基、芐基、芐乙基中的一種；

所述芳氧基為苯氧基。

7.根據權利要求2所述的納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑為乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙炔基三甲基硅烷、3-異氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷中的一種。

8.根據權利要求2所述的納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述納米金屬氫氧化物為氫氧化鋁和氫氧化鎂中的一種。

9.根據權利要求1～8任意一項所述的納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑中，DOPO或其衍生物在納米金屬氫氧化物上的化學接枝量為0.1wt％～8wt％。

10.一種納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑復合材料的制備方法，其特征在于，將權利要求1～9任意一項所述的納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑與乙烯-醋酸乙烯酯共聚物共混得到納米金屬氫氧化物無鹵阻燃劑復合材料。