[發明專利]一種耐水型熱塑性聚氨酯熱熔膠的制備方法

在審

• 申請號: 202010386426.0
• 申請日: 2020-05-09
• 公開（公告）號: CN111592851A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 李娟;丁亮;杜建周;王玲芳;王成雙;張良;邱峻;王靜靜
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C09J175/04
• 分類號: C09J175/04;C09J127/16;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/32
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 曹翠珍;樓高潮

本發明提供了一種耐水型熱塑性聚氨酯熱熔膠的制備方法，該方法以低聚物多元醇、二異氰酸酯、小分子二元醇為原料，有機錫為催化劑，采用預聚體法制備聚氨酯粘合劑，通過添加氟改性劑對其進行改性，制得耐水性良好、機械性能高的熱塑性聚氨酯熱熔膠。本發明所制備的熱熔膠在制備過程中體系粘度適中，溫度易于控制，產品質量好且性能穩定，產率高，同時具有較好的耐水性、機械性能。此熱熔膠揮發性低，無毒、無刺激性氣味不會對施工者及使用者造成危害，透氣性好，符合環保和施工要求。

技術領域

本發明屬于熱熔膠制備技術領域，尤其涉及一種耐水型熱塑性聚氨酯熱熔膠的制備方法。

背景技術

熱熔膠是指在加熱狀態下熔融后進行涂布施膠，然后借助冷卻固化最終完成膠接過程的一類高分子膠粘劑，是一類無溶劑型的熱塑性粘合劑。熱熔膠是一種環保型粘合劑，而且近幾年，隨著開發應用其成為一種新型膠粘劑，因為產品本身是一種固體，便于包裝，運輸和儲存，無溶劑，無污染，生產工藝簡單，附加值高，粘接強度高，固化快等優點而備受青睞。

聚氨酯熱熔膠是由有機二異氰酸酯或多異氰酸酯與二羥基或多羥基化合物加聚而成，主鏈上含有氨基甲酸酯基和異氰酸酯基，具有很高極性和活潑性的一類膠粘劑。聚氨酯熱熔膠從20多年前就已經研制成功，已被越來越多行業所青睞，且在歐洲、美國和日本等國家開始發展。雖然聚氨酯熱熔膠在中國起步較晚，已經有越來越多的研究人員發現了聚氨酯熱熔膠的優點，但由于技術原因，嚴重制約了國內聚氨酯熱熔膠的發展，因此，聚氨酯熱熔膠主要依賴進口產品，在目前，我國聚氨酯熱熔膠工業也得到了迅速的發展。

聚氨酯熱熔膠粘劑有兩類，第一類是熱塑性聚氨酯熱熔膠，還有一種是反應型聚氨酯熱熔膠，反應型聚氨酯熱熔膠由于它的分子鏈段是異氰酸酯基團封端，因此在制備、貯藏及涂覆施膠的時候需要隔離濕氣，以避免異氰酸酯基團和空氣中的水分發生反應，所以使其在應用方面受到了一定的限制。而熱塑性聚氨酯熱熔膠能反復加熱再冷卻固化等優點，綜合性能優異，操作工藝簡便，并且不含溶劑，是環保型材料，且制得的產品可以回收再進行二次利用。當前，熱塑性聚氨酯熱熔膠在應用方面，存在耐水性低，機械強度低等缺點。因此，研究出一種耐水性好、機械強度高的熱塑性聚氨酯熱熔膠很有必要。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術中存在的不足，提供一種機械性能、耐水性能優異，固化時間短，經濟環保的熱塑性聚氨酯熱熔膠的制備方法，該制備方法的優點是：反應體系黏度較低、反應過程中所加原料都能充分混勻，體系溫度容易控制，不會出現爆聚凝膠的現象，產品質量好而且穩定，產率較高，不需要苛刻的污染控制措施。所得的聚氨酯膠粘劑與氟橡膠按一定比例均勻混合后具有粘接強度高，表干時間、固化時間短，機械性能、耐老化性能、防水性能良好，環保無污染等特點。

本發明通過如下技術方案實現發明目的：以低聚物多元醇、二異氰酸酯、小分子二元醇（即擴鏈劑）為原料，在催化劑存在下，采用預聚體法制備聚氨酯粘合劑。以氟橡膠作為添加劑，能有效增加聚氨酯熱熔膠的耐水性能，同時，可以提高熱熔膠的拉伸強度和剪切強度。以有機錫作為催化劑，使合成速度和固化速度都有較大的提高。合成此膠粘劑包括以下步驟：

（a）將低聚物多元醇放在真空烘箱中抽真空脫水2-3個小時，-0.1MPa真空度，溫度設定在100-110℃；

（b）待真空脫水后的多元醇冷卻至45-55℃，在氮氣保護下將計量好的二異氰酸酯一次性加入到上述體系中，自然反應30-40分鐘，再緩慢升溫到75-85℃繼續反應1-2小時后，加入有機錫催化劑繼續反應1-2個小時，制得端異氰酸酯基的聚氨酯預聚體，體系最終游離異氰酸酯基的質量分數為3%左右；

（c）所制得預聚體降溫至40-50℃，將擴鏈劑和液體氟橡膠添加劑加入到所得預聚體中，然后高速攪拌，使之混合均勻；

（d）對上述所制備的膠粘劑進行抽真空脫泡處理，最后通入氮氣，在氮氣保護下出料，放入100℃真空烘箱中熟化4-6h，得到成品。