[發明專利]一種硫摻雜的鈷基納米析氧電催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010385364.1
• 申請日: 2020-05-09
• 公開（公告）號: CN111450851A
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 張蓉仙;柯文韜;胡志晨;曹加旑;尚子彬
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043;B01J35/10;C25B11/06;C25B1/04
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本發明屬于電催化材料領域，具體涉及一種硫摻雜的鈷基納米析氧電催化劑的制備方法。所述電催化劑是由鈷基硫化物摻雜四氧化三鈷納米立方塊而成的復合材料；步驟為：首先采用水熱反應合成出鈷基氫氧化物，經過煅燒后得到納米立方塊結構的四氧化三鈷材料，再通過硫代乙酰胺作為硫源，與先前制備的四氧化三鈷進行水熱反應即可制備出該析氧電催化劑。本發明的電催化劑由于特別的納米立方塊結構和化學組成，提供了更多的活性位點，增大了電化學活性面積，具有更高的析氧活性和穩定性；并且制備方法簡便，步驟簡單，操作易行，樣品形貌易于調控，原材料豐富、價格低廉，有利于大規模地合成及推廣使用，為新能源的開發及工業化應用奠定了良好基礎。

技術領域

本發明屬于電催化材料領域，具體涉及一種硫摻雜的鈷基納米析氧電催化劑的制備方法。

背景技術

能源是人類生存和發展的重要物質基礎，也是當今國際、經濟、軍事、外交關注的一個熱點。當前能源危機和環境污染已日益嚴峻，開發可再生潔凈能源已成為各國學者關注的焦點。氫能以其清潔，高效的特點被公認是未來最具潛力的理想能源載體。電解水制氫因其工藝原理簡單而倍受研究者青睞。電解電壓是評判電解水能耗的一個重要標準，因為有高過電位和較大的歐姆電壓降存在，往往實際電解水所需電壓比理論上要高出許多。提高電解水系統中的能量轉換效率和電解水系統性能的關鍵是要降低反應電阻或過電位。因此，需要尋找具有低過電位的陽極催化劑來加快析氧電極反應速率以提高能量轉換效率。目前，電解水產氫和氧還原反應最好的催化劑仍然是Pt系貴金屬，而RuO₂、IrO₂等被認為是性能最好的OER電催化劑。但這些貴金屬在地殼中的儲量有限，價格昂貴且穩定性不好，不利于大規模生產用于電催化反應中。因此,可控制備廉價、高效、耐用、綠色環保的催化劑成為目前的研究熱點之一。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，又能解決上述問題。故發明了一種具有一定催化活性，制備工藝簡單，原料價格低廉、豐富的析氧電催化劑的制備方法。

為了實現上述目的，本發明的具體步驟如下：

本發明由六水合硝酸鈷，氫氧化鈉，硫代乙酰胺，乙醇制成，其具體步驟如下：

(1)分別將六水合硝酸鈷和氫氧化鈉分散在水中進行超聲，得到氫氧化鈉的水溶液和硝酸鈷的水溶液；

(2)然后將氫氧化鈉的水溶液勻速滴加到硝酸鈷的水溶液中，并進行攪拌，得到混合溶液；

(3)將步驟(2)中的混合溶液進行水熱反應，反應后經過離心，洗滌，干燥后得到前驅體粉末；

(4)將步驟(3)中的前驅體粉末在馬弗爐中煅燒，得到四氧化三鈷粉末；然后分別將四氧化三鈷粉末和硫代乙酰胺分散在無水乙醇中進行超聲，得到四氧化三鈷的乙醇溶液和硫代乙酰胺的乙醇溶液；然后將四氧化三鈷的乙醇溶液和硫代乙酰胺的乙醇溶液混合，得到混合溶液；攪拌后進行水熱反應；反應后得到的沉淀經過離心，洗滌和冷凍干燥，干燥后即得所需制備的硫摻雜的鈷基納米析氧電催化劑。

優選的，步驟(1)中，所述六水合硝酸鈷與水的用量比為0.388g：1mL。

優選的，步驟(1)中，所述氫氧化鈉與水的用量比為0.04g：1mL。

優選的，步驟(2)中，所述滴加混合時，氫氧化鈉的水溶液中的氫氧化鈉與硝酸鈷的水溶液中的硝酸鈷的用量比為0.04g：0.388g；所述攪拌的時間為30～40min。

優選的，步驟(3)中，所述水熱反應的溫度為150～180℃，時間為5h。

優選的，步驟(4)中，所述四氧化三鈷粉末與無水乙醇的用量比為1.5mg：1mL；

優選的，步驟(4)中，所述硫代乙酰胺與水的用量比為1.2～14.4mg：1mL；