[發(fā)明專利]己內(nèi)酰胺中微量雜質(zhì)的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010381978.2
• 申請(qǐng)日: 2020-05-08
• 公開（公告）號(hào): CN111521704A
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石峰;張志軍;潘九海;霍增輝;劉毅;馮書平;姚奎;孫吉全
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 滄州旭陽(yáng)化工有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京金信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11225
• 代理人: 錢程;李維盈

本公開涉及一種己內(nèi)酰胺中微量雜質(zhì)的檢測(cè)方法。該方法包括：S1：向己內(nèi)酰胺中加入萃取劑并攪拌，使萃取劑與己內(nèi)酰胺完全溶解，S2：加入去離子水，使萃取劑完全從己內(nèi)酰胺中析出，S3：取出萃取劑然后進(jìn)行氣相色譜分析。根據(jù)本公開的檢測(cè)方法，可以通過(guò)簡(jiǎn)單的操作而快速有效地檢測(cè)出己內(nèi)酰胺中的大量種類的微觀雜質(zhì)，而且重現(xiàn)性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本公開涉及己內(nèi)酰胺的分析檢測(cè)方法，具體而言，本公開涉及一種己內(nèi)酰胺中微量雜質(zhì)的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

己內(nèi)酰胺是制備錦綸的主要原料，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占有重要的地位。隨著人們生活水平的提高，人們對(duì)錦綸的質(zhì)量需求也越來(lái)越高，這也對(duì)己內(nèi)酰胺的產(chǎn)品質(zhì)量提出了新的要求。

己內(nèi)酰胺的工業(yè)生產(chǎn)流程長(zhǎng)，涉及的反應(yīng)多，如苯加氫、烷烴氧化、皂化分解、醇脫氫、酮的氨肟化、肟的貝克曼重排、成品的加氫精制等，產(chǎn)生的雜質(zhì)種類巨大。雖然中間過(guò)程進(jìn)行過(guò)多次提純，但己內(nèi)酰胺成品中的雜質(zhì)種類仍有一百種以上。

現(xiàn)行的國(guó)標(biāo)GB13254-2017中對(duì)己內(nèi)酰胺的指標(biāo)要求包括結(jié)晶點(diǎn)、高錳酸鉀吸收值、酸/堿性、290nm吸光度、色度等，這些指標(biāo)都是宏觀指標(biāo)要求，只有環(huán)己酮肟和鐵含量?jī)身?xiàng)微觀雜質(zhì)檢測(cè)要求，大量的微觀雜質(zhì)沒有準(zhǔn)確的定性定量檢測(cè)方法。但隨著己內(nèi)酰胺下游聚合工藝的不斷改善提高，對(duì)己內(nèi)酰胺中微量雜質(zhì)的檢測(cè)愈加重要，而且微量雜質(zhì)的定性、定量檢測(cè)也可用來(lái)分析己內(nèi)酰胺的聚合過(guò)程。然而，一直以來(lái)較少有對(duì)己內(nèi)酰胺中微量雜質(zhì)的檢測(cè)方法。

在文獻(xiàn)(Na Li,Jiankai Zou，Journal of Applied Polymer Science,Vol.100,3141–3144(2006))中提到了使用離子交換樹脂對(duì)己內(nèi)酰胺中微量雜質(zhì)進(jìn)行富集后檢測(cè)，但該方法操作復(fù)雜且重現(xiàn)性有待考察，不適宜日常工業(yè)生產(chǎn)的己內(nèi)酰胺產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)。因此，仍需要一種簡(jiǎn)單快捷的己內(nèi)酰胺雜質(zhì)檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問(wèn)題

本公開的目的是提供一種富集倍數(shù)高，操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好的己內(nèi)酰胺中微量雜質(zhì)的檢測(cè)方法。

技術(shù)方案

根據(jù)本公開的一個(gè)方面，其提供了一種己內(nèi)酰胺中微量雜質(zhì)的檢測(cè)方法，其包括以下步驟：

S1：向己內(nèi)酰胺中加入萃取劑并攪拌，使萃取劑與己內(nèi)酰胺完全溶解，

S2：加入去離子水，使萃取劑完全從己內(nèi)酰胺中析出，

S3：取出萃取劑然后進(jìn)行氣相色譜分析。

有益效果

根據(jù)本公開的檢測(cè)方法，可以通過(guò)簡(jiǎn)單的操作而快速有效地檢測(cè)出己內(nèi)酰胺中的大量種類的微觀雜質(zhì)，而且重現(xiàn)性好。

附圖說(shuō)明

圖1為根據(jù)本公開的方法的流程圖。

圖2為根據(jù)本公開的實(shí)施例1中得到的氣相色譜分析的色譜圖。

圖3為根據(jù)本公開的實(shí)施例3中得到的氣相色譜分析的色譜圖。

圖4為根據(jù)本公開的對(duì)比實(shí)施例1中得到的氣相色譜分析的色譜圖。

圖5為根據(jù)本公開的對(duì)比實(shí)施例2中得到的氣相色譜分析的色譜圖。

具體實(shí)施方式

為使本領(lǐng)域具有普通知識(shí)的人員可了解本發(fā)明的特點(diǎn)及效果，以下謹(jǐn)就說(shuō)明書及申請(qǐng)專利范圍中提及的術(shù)語(yǔ)及用語(yǔ)進(jìn)行一般性的說(shuō)明及定義。除非另有指明，否則文中使用的所有技術(shù)及科學(xué)上的字詞，皆具有本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)于本發(fā)明所了解的通常意義，當(dāng)有沖突情形時(shí)，應(yīng)以本說(shuō)明書的定義為準(zhǔn)。