[發明專利]一種晶體生長的助熔劑及晶體生長方法

在審

• 申請號: 202010380449.0
• 申請日: 2020-05-08
• 公開（公告）號: CN111379014A
• 公開（公告）日: 2020-07-07
• 發明（設計）人: 張彥;王占勇;徐家躍
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C30B15/00
• 分類號: C30B15/00;C30B29/12;C30B33/02
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 徐俊;吳寶根

1.一種晶體生長的助熔劑，所述晶體為Pb₁₇O₈Cl₁₈，其特征在于，所述助熔劑的體系包括PbO、金屬鹵化物M′X、金屬鹵化物M″X₂和Bi₂O₃中的至少一種；所述金屬鹵化物M′X、金屬鹵化物M″X₂中，M′為Li、Na或K，M″為Mg、Ca、Ba、Sr或Pb，X為F或Cl。

2.如權利要求1所述的晶體生長的助熔劑，其特征在于，所述的Pb₁₇O₈Cl₁₈是由含Pb化合物、含O化合物和含Cl化合物反應制得。

3.一種利用權利要求1或2所述的晶體生長的助熔劑的晶體生長方法，其特征在于，采用熔鹽頂部籽晶法生長，包括以下步驟：

步驟1)：預合成Pb₁₇O₈Cl₁₈多晶原料；

步驟2)：采用鉑金坩堝或氧化鋁陶瓷為容器，將預合成的Pb₁₇O₈Cl₁₈多晶原料與所述助熔劑混合均勻，升溫至原料完全融化，恒溫保持；

步驟3)：在熔體溫度飽和點上方1-10℃開始引晶，恒溫5-300分鐘，熔體溫度穩定在飽和點，開始晶體生長；

步驟4)：晶體生長至所需尺寸，提升籽晶桿晶體脫離液面，以小于50℃/h的速率降至室溫，在弱氧化性氣氛中進行退火處理，得到Pb₁₇O₈Cl₁₈晶體。

4.如權利要求3所述的晶體生長方法，其特征在于，所述步驟2)中助熔劑的用量為Pb₁₇O₈Cl₁₈多晶原料的5-75mol％；Pb₁₇O₈Cl₁₈多晶原料完全熔化成高溫溶液的溫度為515～600℃；恒溫的時間為24h。

5.如權利要求3所述的晶體生長方法，其特征在于，所述步驟3)中熔體溫度飽和點為510～550℃。

6.如權利要求3所述的晶體生長方法，其特征在于，所述步驟4)中晶體生長的工藝參數為：降溫速率0.01～2℃/天，轉速為1～50轉/分鐘，拉速為0～100mm/天。

7.如權利要求3所述的晶體生長方法，其特征在于，所述步驟4)中的弱氧化性氣氛為空氣，或氮氣、氫氣、一氧化碳氣體、二氧化碳氣體和烷類氣體中的任意一種或幾種的混合，或前述氣體與氧氣和/或惰性氣體的混合氣體。

8.權利要求3-7任意一項所述的晶體生長方法所制備的Pb₁₇O₈Cl₁₈晶體在紅外非線性光學晶體中的應用。

9.如權利要求8所述的應用，其特征在于，所述Pb₁₇O₈Cl₁₈晶體通過激光頻率下轉換將可見光或近紅外激光轉換產生3～8μm、8～14μm波段中遠紅外激光輸出。