[發明專利]一種S摻雜WP2 有效
| 申請號： | 202010380228.3 | 申請日： | 2020-05-08 |
| 公開（公告）號： | CN111495399B | 公開（公告）日： | 2023-04-07 |
| 發明（設計）人： | 劉勇平;劉威;呂慧丹;耿鵬;陳丹楊;班如靜 | 申請（專利權）人： | 桂林理工大學 |
| 主分類號： | C25B11/091 | 分類號： | C25B11/091;C25B11/065;C25B1/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 東莞市匯橙知識產權代理事務所(普通合伙) 44571 | 代理人： | 黎敏強 |
| 地址： | 541004 廣西壯族*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 摻雜 wp base sub | ||
1.一種S摻雜WP2?納米片陣列電催化劑制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將導電基底材料置于有乙醇、草酸和六氯化鎢混合溶液的聚四氟乙烯反應釜中，在100-220℃的條件下進行溶劑熱反應6-12?h，再在馬弗爐中燒結得到WO3?納米片陣列；
（2）以次亞磷酸鈉和硫粉分別作為磷源和摻雜硫源，次亞磷酸鈉的質量為1-3g，硫粉的質量為10-300mg，在雙溫控真空氣氛管式爐中使用原位磷化還原的方法，在氬氣環境下，將導電基底材料上的三氧化鎢納米片陣列磷化還原為二磷化鎢納米片陣列，并在此過程中將硫摻雜到二磷化鎢納米片中，得到S摻雜WP2?納米片陣列電催化析氫電極材料。
2.根據權利要求1所述S摻雜WP2?納米片陣列電催化劑制備方法，其特征在于，所述混合溶液中乙醇的體積：10-60?mL，草酸質量：0.1-1?g，六氯化鎢質量：0.1-0.5?g。
3.根據權利要求1所述S摻雜WP2?納米片陣列電催化劑制備方法，其特征在于，步驟（1）中馬弗爐燒結升溫速率為1-5?℃/min，升溫至400-600?℃，燒結1-5?h。
4.根據權利要求1-3任一項所述S摻雜WP2?納米片陣列電催化劑制備方法，其特征在于，步驟（1）中導電基質材料進行溶劑熱反應前用硝酸進行親水性處理，然后分別在丙酮、去離子水、乙醇中進行超聲清洗。
5.根據權利要求1所述S摻雜WP2?納米片陣列電催化劑制備方法，其特征在于，所述導電基質材料為碳布、碳紙、FTO、碳納米管、TiO2納米管。
6.根據權利要求1所述S摻雜WP2?納米片陣列電催化劑制備方法，其特征在于，步驟（2）中在雙溫控真空氣氛管式爐進行原位磷化還原，具體操作如下：將次亞磷酸鈉和硫粉放置于管式爐上游中心加熱區的一個石英舟中，將步驟(1)得到的WO3?納米片陣列置于位于管式爐下游中心加熱區的另一個石英舟上；通入氬氣排除空氣，將下游中心加熱區在大氣壓力下以2-10?℃/min的升溫速率加熱至600-750?℃，同時上游中心加熱區溫度加熱至250-350?℃，保溫1-3?h。
7.根據權利要求6所述S摻雜WP2?納米片陣列電催化劑制備方法，其特征在于，通入氬氣排除空氣操作如下：加熱過程前，通入氬氣時間為30min；升溫過程中的氣路系統氬氣流量設置為100s.c.c.m，保溫階段將氬氣流量切換為30s.c.c.m。
8.一種S摻雜WP2?納米片陣列電催化劑，其特征在于，通過權利要求1-7任一種制備方法制得。
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