[發明專利]一種2-乙氧基乙胺的含量測定方法在審
| 申請號: | 202010379027.1 | 申請日: | 2020-05-07 |
| 公開(公告)號: | CN111398488A | 公開(公告)日: | 2020-07-10 |
| 發明(設計)人: | 段小剛;應思斌;徐利紅;王愛民;劉震;陳攀;章震 | 申請(專利權)人: | 浙江新化化工股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 浙江英普律師事務所 33238 | 代理人: | 陳小良 |
| 地址: | 311607 浙江省杭*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 乙氧基 乙胺 含量 測定 方法 | ||
本發明公開了一種檢測方法,具體是指一種2?乙氧基乙胺的含量測定方法,通過采用熱導檢測器或氫火焰離子化檢測器進行檢測,檢測條件為:熱導檢測器載氣為氫氣,氫火焰離子化檢測器載氣為氮氣或氫氣,選用一定的色譜柱DB?1701,長度60米,直徑0.32mm,膜厚1.0um。柱流量3ml/min,進樣溫度160?200℃,初始柱溫50?90℃,采用程序升溫,以6?10℃/min的速率升溫,最終溫度170?210℃,保持5分鐘,檢測溫度180?220℃,進樣量0.4ul;本發明的優點是采用毛細管柱死體積小,檢測靈敏度高,選用特定的色譜柱使2?乙氧基乙胺和2?乙氧基乙醇及其他有機物雜質能更好的分離,色譜峰拖尾小,方法重現性好,提高了測定方法的科學性,先進性,適用性。
技術領域
本發明涉及一種2-乙氧基乙胺的含量測定方法,具體指是2-乙氧基乙胺的含量測定方法。
背景技術
2-乙氧基乙胺,英文名稱2-Ethoxyethylamine,分子式CH3CH2O(CH2)2NH2,分子量89.14,是一種無色透明液體,與水混溶,溶于乙醇等大多數有機溶劑,有氨的氣味,呈強堿性。相對密度(d20)0.85-0.86g/cm3,粘度低,沸點105℃。凝固點低于-18℃。折光率(n20D)1.4080-1.4110。閃點(閉杯)64℃。可燃。低毒,半數致死量(大鼠):經口LD50:1470mg/kg,經皮LD50:2000mg/kg,吸入LC50:5.9753mg/L,有腐蝕性。2-乙氧基乙胺是一種農藥除草劑和醫藥化工的中間體,當前,綠色食品、綠色生活成為人們的一種追求,使用高效、低毒、低殘留的農藥成為一種發展趨勢,而新一代肟醚(酯)類殺蟲劑、殺菌劑、除草劑都具有類似的特點,作為一種新型農藥有廣泛的發展和應用前景,隨著社會和科技的發展其用途還將不斷擴大,國內目前我們公司在生產和銷售。
現階段,2-乙氧基乙胺的含量測定方法文獻還沒有。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在于提供一種2-乙氧基乙胺的含量測定方法。
為解決上述技術問題,本發明的技術方案是:
一種2-乙氧基乙胺的含量測定方法,采用熱導檢測器或氫火焰離子化檢測器進行檢測,檢測條件為:熱導檢測器載氣為氫氣,氫火焰離子化檢測器載氣為氮氣或氫氣,色譜柱采用石英毛細管為材料的色譜柱,柱流量3ml/min,進樣溫度160-200℃,初始柱溫50-90℃,采用程序升溫,以6-10℃/min的速率升溫,最終溫度170-210℃,保持5分鐘,檢測溫度180-220℃,進樣量0.4ul。
優選的,上述2-乙氧基乙胺的含量測定方法,所述色譜柱為DB-1701石英毛細管色譜柱,長度60米,直徑0.32mm,膜厚1.0um。
優選的,上述2-乙氧基乙胺的含量測定方法,所述進樣溫度200℃,初始柱溫60℃,保持1分鐘,采用程序升溫,以6℃/min的速率升溫,最終溫度200℃,保持5分鐘,檢測溫度220℃,進樣量0.4ul。
有益效果:本發明具有的優點是:
上述2-乙氧基乙胺的含量測定方法,通過對特定測定條件的摸索,反復試驗篩選,采用氣相色譜法對2-乙氧基乙胺主含量進行測定,采用毛細管柱死體積小,檢測靈敏度高,選用特定的色譜柱使2-乙氧基乙胺和2-乙氧基乙醇及其他有機物雜質能更好的分離,色譜峰拖尾小,方法重現性好,提高了測定方法的科學性,先進性,適用性,尤其是2-乙氧基乙胺和2-乙氧基乙醇在不同含量情況下都可以分離,以便檢測分析,精度方面更加準確,直接用于指導現場生產,將更快的指導現場生產工藝參數的調整,為生產提供準備客觀的數據信息。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明所述技術方案作進一步的說明。
實施例1
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