[發明專利]一種新型梯度結構鎳磷合金及其制備方法有效
| 申請號： | 202010378545.1 | 申請日： | 2020-05-07 |
| 公開（公告）號： | CN111411377B | 公開（公告）日： | 2021-02-02 |
| 發明（設計）人： | 林研;王海燕;張宇鵬 | 申請（專利權）人： | 廣東省科學院中烏焊接研究所 |
| 主分類號： | C25D3/56 | 分類號： | C25D3/56;C25D5/18 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 覃蛟 |
| 地址： | 510000 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 新型 梯度 結構 合金 及其 制備 方法 | ||
1.一種梯度結構鎳磷合金的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：采用電化學沉積方式，以鎳為消耗性陽極，通過控制電流密度隨時間的變化以及電鍍液中添加劑的濃度隨時間的變化，在直流電流的作用下沉積形成所述梯度結構鎳磷合金；
所述電流密度按以下階段進行增加：
第一階段：控制所述電流密度在電化學沉積開始的1-1.5 h內為20-40 mA/cm2范圍內的恒定值；
第二階段：在第一階段結束后的3-3.5 h內將所述電流密度由第一階段的恒定值逐漸增大至45-55 mA/cm2；
第三階段：在第二階段結束后的1.5-1.7 h內將所述電流密度由45-55 mA/cm2增大至80-90 mA/cm2，隨后以80-90 mA/cm2的電流密度沉積0.5-0.6 h；
所述添加劑包括糖精鈉、亞磷酸和次亞磷酸鈉；
所述添加劑的濃度隨時間的變化是：隨沉積時間的增加，所述亞磷酸的濃度從0-0.5g/L增加至5-10 g/L；
所述次亞磷酸鈉的濃度在電化學沉積開始的4-5 h內為0 g/L，在之后的1.5-1.7 h內調節至7.5 g/L并保持至沉積結束；
所述糖精鈉的濃度按以下階段進行增加：
A階段：控制所述糖精鈉的濃度在電化學沉積開始的1-1.5 h內恒定為0.5-0.6 g/L；
B階段：在A階段結束后的3-3.5 h內將所述糖精鈉的濃度由0.5-0.6 g/L增大至7-8 g/L；
C階段：在B階段結束后的1.5-1.7 h內將所述糖精鈉的濃度由7-8 g/L增大至15-16 g/L并保持至沉積結束；
隨沉積時間的增加，所述梯度結構鎳磷合金中晶粒尺寸由10-20 μm逐漸細化至10 nm以下，直至形成完全非晶結構；
隨沉積時間的增加，所述梯度結構鎳磷合金中磷含量逐漸增加；所述梯度結構鎳磷合金中磷含量變化范圍為0-15
隨沉積時間的增加，所述梯度結構鎳磷合金從晶體相轉變為非晶體相，微觀結構按柱狀粗晶、超細晶、納米晶以及非晶依次過渡。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二階段及所述第三階段中所述電流密度的增大均為均勻增大。
3.根據權利要求1所述的制備方法，隨沉積時間的增加，隨沉積時間的增加，所述次亞磷酸鈉的濃度在電化學沉積開始的4-5 h內為0 g/L，在之后的1.5-1.7 h內勻速調節至7.5g/L并保持至沉積結束。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述B階段及所述C階段中所述糖精鈉的濃度均為勻速增大。
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，還包括在電化學沉積前配制鍍液；
所配制的所述鍍液中含有以下組分：50-300 g/L的六水硫酸鎳、43-45 g/L的六水氯化鎳、40-42 g/L的硼酸以及0.05-0.5 g/L的十二烷基硫酸鈉。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，還包括調節配制得到的所述鍍液的pH值為3.3-3.7。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述鍍液的溫度為50-75 ℃。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述鍍液的溫度為55-71 ℃。
9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，電化學沉積過程中，所述鍍液的溫度在69-71 ℃范圍內恒定。
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