[發明專利]用于光催化降解的分級多孔g-C3

有效

• 申請號: 202010372279.1
• 申請日: 2020-05-06
• 公開（公告）號: CN111389448B
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 段濤;孟旗;陳怡志;葛慧琳;吳林珍
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 張忠慶

1.一種用于光催化降解的分級多孔g-C₃N₄@木頭復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、選取廢棄天然木材，去除表面污染物后被切割成木條；

步驟二、將木條反復洗滌，并在酸性或堿性溶液中攪拌浸泡，然后干燥得到木條前驅體；

步驟三、將木條前驅體在含氮前驅體溶液中攪拌浸泡，然后將其取出干燥；并重復浸泡和干燥過程3~5次，直到木條前驅體的表面均勻地附著白色顆粒；

步驟四、將步驟三中得到的表面均勻地附著白色顆粒的木條前驅體進行預碳化，然后進行最終碳化，冷卻至室溫，取出固體，即是用于光催化降解的分級多孔g-C₃N₄@木頭復合材料；

所述步驟二中還包括以下過程：將木條前驅體放入超臨界裝置中，在溫度為350~370℃，壓強為10~15MPa的超臨界丙酮-水體系中浸泡10~30min，干燥，得到處理后的木條前驅體；將處理后的木條前驅體置于低溫等離子體的反應腔內，抽真空至腔內氣壓穩定，通入包含有氨氣的反應氣體，通過低溫等離子體放電對木條前驅體進行表面處理，得到處理后的木條前驅體。

2.如權利要求1所述的用于光催化降解的分級多孔g-C₃N₄@木頭復合材料的制備方法，其特征在于，所述廢棄天然木材為椴木、胡桃木、沙比利木、櫻桃木、楓木木材中的任意一種；所述步驟一中，去除表面污染物的方法為表面刮刻、水洗、乙醇洗、酸洗、堿洗中的一種或幾種的組合；所述切割的方法為手鋸、電鋸、激光切割中的任意一種；所述木條的形狀為正方形、長方形、球形、橢圓形中的任意一種；所述酸洗采用的試劑為鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸、碳酸、硅酸中的一種或幾種的混合；所述堿洗采用的試劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或幾種的組合；所述干燥的方式為：自然風干、冷凍干燥、超臨界干燥、恒溫加熱干燥、變溫加熱干燥中的任意一種。

3.如權利要求1所述的用于光催化降解的分級多孔g-C₃N₄@木頭復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，所述酸性溶液為鹽酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、醋酸溶液、碳酸溶液、硅酸溶液中的一種或幾種的混合；所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氨水溶液中的一種或幾種的組合；所述酸性溶液的濃度為0.5~1.5mol/L；所述堿性溶液的濃度為0.5~1.5mol/L；在酸性或堿性溶液中攪拌浸泡的時間為3~5天；攪拌浸泡的攪拌速度為300~400r/min。

4.如權利要求3所述的用于光催化降解的分級多孔g-C₃N₄@木頭復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，木條的用量為：每500mL酸性溶液或堿性溶液中，加入5~10塊大小為3x2x1cm的木條。

5.如權利要求1所述的用于光催化降解的分級多孔g-C₃N₄@木頭復合材料的制備方法，其特征在于，所述含氮前驅體溶液為三聚氰胺溶液、尿素溶液、硫脲溶液中的任意一種，所述含氮前驅體溶液的質量分數為0.1~20wt%；在含氮前驅體溶液中攪拌浸泡的溫度為10~100℃，攪拌浸泡的時間為0.1~3h，攪拌浸泡的攪拌速度為300~400r/min；所述木條前驅體的用量為：每200mL含氮前驅體溶液中，加入1~2塊大小為3x2x1cm的木條前驅體。

6.如權利要求1所述的用于光催化降解的分級多孔g-C₃N₄@木頭復合材料的制備方法，其特征在于，所述預碳化和最終碳化均采用在氣氛爐中進行；氣氛爐為立式、臥式、管式爐中的任意一種；氣氛爐采用的氣體為惰性氣體和/或含氮氣體；所述預碳化的溫度為100~400℃，預碳化的時間為0.1~5h，氣體流速為1~200 mL/min；所述最終碳化的溫度為400~800℃，最終碳化的時間為0.1~30h，氣體流速為1~200 mL/min。