[發明專利]一種膨化高氯酸銨的制備方法

在審

• 申請號: 202010372271.5
• 申請日: 2020-05-06
• 公開（公告）號: CN113620253A
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 衛延安;饒譜文
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C01B11/18
• 分類號: C01B11/18;C06B21/00;C06B29/22
• 代理公司: 南京德銘知識產權代理事務所(普通合伙) 32362
• 代理人: 奚鎏

本發明提供了一種膨化高氯酸銨的制備方法，包括：步驟1，將一定量的的高氯酸銨原料溶解在適量的蒸餾水中，得到高氯酸氨溶液，添加十二烷基苯磺酸鈉作為膨化劑；步驟2，將步驟1所得的混合溶液在70℃下進行減壓蒸餾獲得結晶；步驟3，將所得結晶進行干燥處理。

技術領域

本發明涉及一種高氯酸氨改性技術，特別是一種膨化高氯酸銨的制備方法。

背景技術

高氯酸銨又稱過氯酸銨，相對分子質量為117.49g/mol，熔點為350℃。在20℃時密度為1.95g/cm3,溶解度為7g。高氯酸銨的分解可分為三個部分，第一步為晶型轉變，在240℃由斜方晶轉變為立方晶。第二步為低溫分解，在240～310℃，第三步為高溫分解，在400～450℃。

高氯酸銨是最常見的氧化劑，也是高能量、高燃速固體推進劑的重要原料。高氯酸銨是常用的固體推進劑組分，一般可達到60％～90％。以高氯酸銨作為氧化劑的固體推進劑，經過研究發現固體推進劑燃速受到高氯酸銨的粒度影響，并且高氯酸銨的粒徑越小，推進劑藥柱的燃燒速度越快。這是由于顆粒小的高氯酸銨比表面積大，在其他條件相同時，單位時間內高氯酸銨分解產物生成量變大，從而使藥柱燃速增大。

目前國內外采取的方法有使用物理研磨法、氣流粉粹法、噴霧干燥法、冷凍干燥法、超臨界流體法、超低溫重結晶法、溶劑-非溶劑法等方法得到細化后高氯酸銨。但超細化后的高氯酸銨會出現易團聚及吸濕性等現象，嚴重影響了高氯酸銨在固體推進劑中的應用前景。因此也有很多學者對高氯酸銨的防團聚問題進行了研究，采用了對高氯酸銨進行包覆的方法從而防止高氯酸銨的團聚現象。

也有學者通過另一個角度來增加高氯酸銨的比表面積，即使用對流爐和沸騰床制備多孔高氯酸銨。由于多孔高氯酸銨表面具有孔隙結構，內部也具有孔洞，因此具有較大的比表面積。但使用該方法工藝復雜，需要時間較長，要達到一定的工業化生產，還需要解決一些工業化問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種膨化高氯酸銨的制備方法。

實現本發明目的的技術方案為：一種膨化高氯酸銨的制備方法，包括：

步驟1，將一定量的的高氯酸銨原料溶解在適量的蒸餾水中，得到高氯酸氨溶液，添加十二烷基苯磺酸鈉作為膨化劑；

步驟2，將步驟1所得的混合溶液在70℃下進行減壓蒸餾獲得結晶；

步驟3，將所得結晶進行干燥處理。

進一步地，步驟2中，在高真空狀態下蒸餾混合溶液，水由內向外的遷移，從而在高氯酸銨的表面形成了大量孔隙。

進一步地，步驟2中采取旋轉蒸發，蒸發時間為45min。

進一步地，步驟1中的混合溶液的質量分數為20％，膨化劑的含量為0.05％。

進一步地，步驟2中所采用的膨化溫度為70～80℃，真空度為0.1MPa。

進一步地，干燥溫度為70℃，干燥時間為6h。

本發明以高氯酸銨為原料制備多孔高氯酸銨，具有操作簡單，相比于同粒徑未膨化高氯酸銨，膨化后比表面積增大，放熱量有所提高。

下面結合說明書附圖對本發明作進一步描述。

附圖說明

圖1為制備膨化高氯酸銨的工藝流程圖。

圖2為膨化高氯酸銨及為膨化高氯酸銨的DSC曲線示意圖。

圖3為實施例一種高氯酸銨進行顯微鏡放大示意圖，其中(a)為AP示意圖，(b)為膨化AP示意圖。

圖4為實施例二種高氯酸銨進行顯微鏡放大示意圖，其中(a)為AP示意圖，(b)為膨化AP示意圖。

具體實施方式