[發明專利]一種貴金屬量子點及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010367124.9
• 申請日: 2020-04-30
• 公開（公告）號: CN111589444B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 方東;張騰;鮑瑞;易健宏;謝明;陶靜梅;李鳳仙;游昕;談松林;劉意春;李才巨
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B01J23/52
• 分類號: B01J23/52;B01J23/50;B01J23/42;B01J23/46;B01J23/44;C09K11/58;C09K11/87;B82Y20/00;B82Y40/00;B22F9/30;C22C1/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 劉江煬

本發明屬于量子點材料技術領域，具體涉及一種貴金屬量子點及其制備方法和應用。該方法包括步驟：1)將層狀結構的堿金屬陽離子或過渡金屬陽離子的釩酸鹽粉末浸泡入可溶性貴金屬鹽的水溶液中，浸泡以進行離子交換，再依次經過固液分離、洗滌和干燥，得到貴金屬的釩酸鹽；2)將步驟1)得到的貴金屬的釩酸鹽進行煅燒，得到貴金屬量子點分散在釩氧化物殘留物中形成的混合粉末；3)將步驟2)得到的混合粉末進行酸洗，除去釩氧化物殘留物，得到貴金屬量子點。

技術領域

本發明屬于量子點材料技術領域，具體涉及一種貴金屬量子點及其制備方法和應用。

背景技術

量子點是一種低維半導體材料，其三個維度上的尺寸都不大于其對應的半導體材料的激子玻爾半徑的兩倍。量子點一般為球形或類球形，其直徑常在1-20nm之間，本質上也可以視為納米材料。貴金屬納米材料由于其良好的催化、光學等物理化學性質，近年來受到工業界和科研界的眾多研究者的廣泛關注，已被廣泛應用于燃料電池、化工催化等領域。

迄今為止，科學家們探索出多種單分散貴金屬納米顆粒的制備方法，主要有物理法和化學法兩類。物理法制備的納米顆粒純度較高，但是粒度分布不均勻，更難以有效控制納米顆粒的尺寸制得小粒徑的納米顆粒。化學法主要包括熱分解法、微乳液法、化學還原法、微波還原法和相轉移還原法等。然而這些方法的實用性不強，一般需要昂貴的貴金屬前驅體和相轉移劑,其使用的有毒有機溶劑對環境有可能造成污染，并且分離困難，尤其是當納米顆粒的粒徑在1nm～2nm時很難分離，需要離心機高速離心很長時間才可分離，這大大限制了小粒徑納米顆粒的大規模制備。

目前，國內外的研究者對于小粒徑、單分散的貴金屬納米顆粒的制備方面做了很多工作。其中Brust-Schiffrin的兩相法在合成1～6nm單分散貴金屬納米顆粒方面取得了很大的成功。此方法主要用一些季銨鹽作為相轉移劑，將貴金屬無機鹽從水相轉移到有機相(甲苯等)，還原制備單分散Au，Ag，Cu等納米顆粒。中國專利CN101992302A公開了一種將乙二醇與油胺或者油酸混合，加入貴金屬前驅體，加熱到100～300℃制備高分散貴金屬納米顆粒的方法。日本大研化學工業株式會社專利申請200580007501.1利用季銨鹽貴金屬配合物的熱分解制備粒徑在20nm以下的貴金屬顆粒。可以發現，現有技術中，較為先進的制備方法，然而多涉及有機相的使用。

發明內容

為解決現有技術的不足，本發明提供了一種貴金屬量子點及其制備方法和應用。本發明所提供的貴金屬量子點的制備方法實現了在無機相中制備貴金屬量子點。

本發明所提供的技術方案如下：

一種貴金屬量子點的制備方法，包括以下步驟：

1)將堿金屬陽離子或過渡金屬陽離子的釩酸鹽納米粉末浸泡入可溶性貴金屬鹽的水溶液中，貴金屬鹽濃度為0.001～1mol/L，浸泡，進行離子交換，再依次經過固液分離、洗滌和干燥，得到貴金屬的釩酸鹽；

2)將步驟1)得到的所述貴金屬的釩酸鹽進行煅燒，得到貴金屬量子點分散在釩氧化物殘留物中形成的混合粉末；

3)將步驟2)得到的所述混合粉末進行酸洗，除去所述釩氧化物殘留物，得到貴金屬量子點。

上述技術方案中：

在步驟2)中，通過堿金屬陽離子或過渡金屬陽離子的釩酸鹽納米粉末與可溶性貴金屬鹽的水溶液進行離子交換，可得到貴金屬的釩酸鹽；將得到的所述貴金屬離子的釩酸鹽進行煅燒，得到貴金屬量子點分散在釩氧化物殘留物中形成的混合粉末。

在步驟3)中，再將得到的所述混合粉末進行酸洗，除去所述釩氧化物殘留物，得到貴金屬量子點。

上述技術方案不采用有機溶劑。

上述技術方案通過簡單的離子交換、固液分離和煅燒，即可以得到貴金屬量子點。