[發明專利]負載型磁性修飾鉬氧化物脫硫催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010364612.4
• 申請日: 2020-04-30
• 公開（公告）號: CN111450837B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 李斯文
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: B01J23/888
• 分類號: B01J23/888;B01J31/22;B01J35/10;C10G27/04
• 代理公司: 西安睿通知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 61218
• 代理人: 包春菊

1.負載型磁性修飾鉬氧化物脫硫催化劑，其特征在于，包括以下原料：磁性修飾鉬氧化物、均苯三甲酸、醋酸銅和水；其中，所述磁性修飾鉬氧化物包含鎢修飾的鉬氧化物和四氧化三鐵，所述鎢修飾的鉬氧化物包括三氧化鉬、過氧化氫、鎢酸鈉、硝酸溶液；

所述原料的用量為：磁性修飾鉬氧化物0.01-0.09份、均苯三甲酸0.16-1.44份、醋酸銅0.28-2.58份和水0.67-6份；其中，所述磁性修飾鉬氧化物包含摩爾質量比為1∶1的鎢修飾的鉬氧化物和四氧化三鐵，所述鎢修飾的鉬氧化物包括三氧化鉬25-100份、過氧化氫10-40份、100-400份硝酸溶液，鎢酸鈉與所述三氧化鉬的質量比為10-40％；

所述負載型磁性修飾鉬氧化物脫硫催化劑，通過以下步驟制備：

步驟1，制備三氧化鉬，備用；

步驟2，采用鎢對所述三氧化鉬進行修飾改性，得鎢修飾的鉬氧化物，具體包含以下子步驟：

子步驟2.1，將所述三氧化鉬溶于過氧化氫中，鉬氧化物溶液，備用；

子步驟2.2，將鎢酸鈉溶于硝酸溶液中，得鎢酸鈉溶液，備用；

子步驟2.3，將所述鉬氧化物溶液和鎢酸鈉溶液混合均勻，攪拌，得混合液；將所述混合液轉移至聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓釜中，恒溫反應，洗滌，真空干燥，即得；

步驟3，對所述鎢修飾的鉬氧化物與四氧化三鐵研磨混合，煅燒，得磁性修飾鉬氧化物；

步驟4，將水滴加入所述磁性修飾鉬氧化物、均苯三甲酸、醋酸銅的混合物表面，研磨，轉移至聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓釜，恒溫反應，洗滌，分別用甲醇和二氯甲烷進行溶劑交換，真空干燥，即得。

2.根據權利要求1所述的負載型磁性修飾鉬氧化物脫硫催化劑，其特征在于，所述三氧化鉬包含以下制備原料：鉬酸銨、三氧化鉬容貌修飾劑、乙醇和水。

3.根據權利要求2所述的負載型磁性修飾鉬氧化物脫硫催化劑，其特征在于，所述三氧化鉬容貌修飾劑為氯化鉻或聚乙烯吡咯烷酮。

4.根據權利要求3所述的負載型磁性修飾鉬氧化物脫硫催化劑，其特征在于，所述三氧化鉬包含以下用量的制備原料：鉬酸銨0.5-2.0份、三氧化鉬容貌修飾劑0.25-1.5份、乙醇5-20份和水20-50份。

5.負載型磁性修飾鉬氧化物脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，制備三氧化鉬，備用；

步驟2，采用鎢對所述三氧化鉬進行修飾改性，得鎢修飾的鉬氧化物，具體包含以下子步驟：

子步驟2.1，將所述三氧化鉬溶于過氧化氫中，鉬氧化物溶液，備用；

子步驟2.2，將鎢酸鈉溶于硝酸溶液中，得鎢酸鈉溶液，備用；

子步驟2.3，將所述鉬氧化物溶液和鎢酸鈉溶液混合均勻，攪拌，得混合液；將所述混合液轉移至聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓釜中，恒溫反應，洗滌，真空干燥，即得；

步驟3，對所述鎢修飾的鉬氧化物與四氧化三鐵研磨混合，煅燒，得磁性修飾鉬氧化物；

步驟4，將水滴加入所述磁性修飾鉬氧化物、均苯三甲酸、醋酸銅的混合物表面，研磨，轉移至聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓釜，恒溫反應，洗滌，分別用甲醇和二氯甲烷進行溶劑交換，真空干燥，即得。

6.根據權利要求5所述的負載型磁性修飾鉬氧化物脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述三氧化鉬的制備方法，包含以下子步驟：

子步驟1.1，將鉬酸銨溶解與水中，得鉬酸銨溶液，備用；

子步驟1.2，將三氧化鉬容貌修飾劑溶解于乙醇中，得三氧化鉬容貌修飾溶液，備用；

子步驟1.3，將所述鉬酸銨溶液和三氧化鉬容貌修飾溶液充分混合，攪拌，調節pH至1.5，轉入聚四氟乙烯內襯的不銹鋼高壓釜中，恒溫反應，分別用水和乙醇洗滌多次，真空干燥，得形貌改變的三氧化鉬。

7.根據權利要求6所述的負載型磁性修飾鉬氧化物脫硫催化劑的制備方法，其特征在于，子步驟1.3中，所述攪拌的時間為0.5-3小時；所述調節pH采用濃度為0.8-2.2mol/L的硝酸溶液調節；所述恒溫反應的溫度為120-200℃，恒溫反應的時間為12-36小時。