[發(fā)明專利]一種用小分子生長大面積少層石墨烯的方法及系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010353553.0
• 申請(qǐng)日: 2020-04-29
• 公開（公告）號(hào): CN111517309B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳瓊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吳瓊
• 主分類號(hào): C01B32/186
• 分類號(hào): C01B32/186;C23C16/26;C23C16/44
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本發(fā)明提供了一種用小分子生長大面積少層石墨烯的方法，包括如下步驟：放置原料、設(shè)定反應(yīng)條件、生長和后處理，所述生長原料為芳香族小分子化合物，且所述芳香族小分子化合物的苯環(huán)與至少一個(gè)氮原子共價(jià)連接，所述生長襯底為金屬襯底。本發(fā)明用小分子生長大面積少層石墨烯的方法通過芳香族小分子化合物提供碳源并在金屬襯底上生長大面積少層石墨烯，生長溫度達(dá)到500～700℃時(shí)，金屬襯底具有相當(dāng)?shù)拇呋€原能力，能夠催化芳香族小分子化合物還原成石墨烯并附著于金屬襯底上，提升了制備過程的安全性、降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明還提供了一種用小分子生長大面積少層石墨烯的系統(tǒng)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二維納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新的少層石墨烯的制備工藝，更具體的，涉及一種用有機(jī)小分子在相對(duì)較低溫度下生長大面積少層石墨烯的方法，本發(fā)明還涉及一種用有機(jī)小分子在相對(duì)較低溫度下生長大面積少層石墨烯的系統(tǒng)。

背景技術(shù)

石墨烯是一種由碳原子通過sp2雜化軌道形成六角形呈蜂巢晶格結(jié)構(gòu)且只有一層碳原子厚度的二維納米材料。石墨烯的獨(dú)特結(jié)構(gòu)賦予其眾多優(yōu)異特性，如高理論比表面積(2630m²/g)、超高電子遷移率(～200000cm²/v.s)、高熱導(dǎo)率(5000W/m.K)、高楊氏模量(1.0TPa)和高透光率(～97.7％)等。憑其結(jié)構(gòu)和性能優(yōu)勢，石墨烯在能源存儲(chǔ)與轉(zhuǎn)換器件、納米電子器件、多功能傳感器、柔性可穿戴電子、電磁屏蔽、防腐等領(lǐng)域均有巨大應(yīng)用前景。

石墨烯產(chǎn)品大致分為兩種，一種是粉末狀石墨烯，另一種是連續(xù)大面積薄膜狀石墨烯?，F(xiàn)行的實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)界中常用的連續(xù)大面積少層石墨烯一般由化學(xué)氣相沉積法制得。但是，常規(guī)的化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯的原料為甲烷氣體，載氣用氬氣，還原氣氛由氫氣提供，生長溫度為900度到1100度。常規(guī)的化學(xué)氣相沉積法制備大面積薄膜狀石墨烯的過程不僅工藝流程復(fù)雜、控制系統(tǒng)繁多，操作起來極為繁瑣，而且制備過程中涉及的氣體成分多為易燃易爆有毒氣體，一旦泄露或者發(fā)生事故后果不堪設(shè)想。另外，現(xiàn)有的化學(xué)氣相沉積法制備大面積薄膜狀石墨烯的生長溫度過高，生產(chǎn)工藝對(duì)設(shè)備和環(huán)境的要求高，成本也高，難以進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種用小分子生長大面積少層石墨烯的方法，以解決現(xiàn)有的化學(xué)氣相沉積法制備大面積薄膜狀石墨烯的過程不僅工藝流程復(fù)雜、控制系統(tǒng)繁多等缺陷；同時(shí)，制備過程中克服了常規(guī)化學(xué)氣相沉積法存在的氣體成分多為易燃易爆有毒氣體等問題。

第一方面，本發(fā)明提供了一種用小分子生長大面積少層石墨烯的方法，包括如下步驟：

放置原料：提供容置腔和生長腔，所述容置腔與生長腔相連通，在生長腔內(nèi)放置生長襯底，在容置腔內(nèi)放置生長原料；

設(shè)定反應(yīng)條件：將容置腔和生長腔均抽真空至10Pa以下，再將容置腔接入保護(hù)性氣體，所述保護(hù)性氣體從容置腔引入且從生長腔排出，設(shè)定所述保護(hù)性氣體的流量為50～400sccm，維持容置腔和生長腔內(nèi)部氣壓為20～100Pa；

生長：調(diào)節(jié)生長腔內(nèi)的溫度至500～700℃，再調(diào)節(jié)容置腔內(nèi)的溫度至30～70℃，生長時(shí)間為10～200min；

后處理：生長結(jié)束后，持續(xù)通入保護(hù)性氣體至生長腔內(nèi)的溫度降至室溫，待生長腔內(nèi)與外部氣壓平衡時(shí)取出生長襯底，制得石墨烯；

所述生長原料為芳香族小分子化合物，且所述芳香族小分子化合物的苯環(huán)與至少一個(gè)氮原子共價(jià)連接，所述生長襯底為金屬襯底。

本發(fā)明用小分子生長大面積少層石墨烯的方法通過芳香族小分子化合物提供碳源并在金屬襯底上生長大面積少層石墨烯，生長溫度達(dá)到500～700℃時(shí)，金屬襯底具有相當(dāng)?shù)拇呋€原能力，能夠催化芳香族小分子化合物還原成石墨烯并附著于金屬襯底上，在較低的壓力下，生長原料的分子具有較自由的移動(dòng)能力，利于分子重排形成石墨烯，從而省略了常規(guī)化學(xué)氣相沉淀法需要還原性氣體的過程，提升了制備過程的安全性、降低了生產(chǎn)成本。