[發明專利]一種乙基麥芽酚的合成工藝

有效

• 申請號: 202010352693.6
• 申請日: 2020-04-29
• 公開（公告）號: CN111548334B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 彭志強;李俊召;溫細坤;覃偉華
• 申請（專利權）人: 廣東省肇慶華格生物科技有限公司
• 主分類號: C07D309/40
• 分類號: C07D309/40;B01J21/18;B01J37/02;B01J37/08
• 代理公司: 北京棘龍知識產權代理有限公司 11740
• 代理人: 謝靜

1.一種乙基麥芽酚的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將納米TiO₂/碳納米管負載于超聲波旋轉填料床的不銹鋼絲網填料上，在該旋轉填料床中加入乙腈溶液，啟動超聲波發生器，控制填料床內溫度為30-70℃，從超聲波旋轉填料床的兩個液體入口分別通入α-呋喃丙醇和10-30％的雙氧水，同時控制超聲波旋轉填料床的轉速為400-1000r/min，反應1-3h生成6-羥基-2-乙基-2H-吡喃酮-[3]中間產物混合溶液；

步驟(1)中納米TiO₂/碳納米管的負載方式具體為，將納米TiO₂/碳納米管與聚乙二醇溶液混合均勻，然后將不銹鋼絲網填料浸漬其中，取出在250℃-450℃燒結即得；

(2)將步驟(1)制備的中間產物混合溶液中加入鹽酸溶液和乙醇溶液，在攪拌下控制反應溫度為40-80℃，使混合溶液中的6-羥基-2-乙基-2H-吡喃酮-[3]與乙醇反應得到2-乙基-6-乙氧基-2H-吡喃酮-[3]混合溶液，然后加入雙氧水進一步氧化、再水解重排制備得到乙基麥芽酚。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述TiO₂/碳納米管的制備方法為：將氧等離子體改性的碳納米管在超聲條件下分散在乙醇溶液中，調節混合溶液的pH值為8-10，然后加入含鈦化合物，加熱到100-200℃進行水熱反應，過濾、洗滌和干燥得到碳納米管負載的銳鈦礦型納米TiO₂。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中進一步氧化具體為，采用氨水調節2-乙基-6-乙氧基-2H-吡喃酮混合溶液的pH至中性，然后加入雙氧水于0℃-5℃進行反應。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中水解重排為將進一步氧化后的產物加入鹽酸溶液中混合，在80-100℃水解重排得到乙基麥芽酚。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述碳納米管為單壁或多壁碳納米管。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述超聲頻率為25KHz-130KHz。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述鹽酸溶液的濃度為5-15％。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中雙氧水與α-呋喃丙醇的摩爾比為1-5:1。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中TiO₂/碳納米管中TiO₂的含量為1％-10％。