[發(fā)明專利]一種PEEK改性PTFE型材連續(xù)擠出的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010350493.7
• 申請日: 2020-04-28
• 公開（公告）號: CN111393776B
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱冠南;譚宗尚;李軍;馮習(xí);葉云峰;束英杰
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇君華特種工程塑料制品有限公司
• 主分類號: C08L27/18
• 分類號: C08L27/18;C08L61/16;C08L91/06;C08K5/20;B29C48/06;B29K27/18
• 代理公司: 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231
• 代理人: 馬曉敏

本發(fā)明涉及一種PEEK改性PTFE型材連續(xù)擠出的制備方法，包括如下步驟：(1)將PTFE材料置于冰庫冷卻，冷卻后取出與PEEK、分散劑進(jìn)行多次預(yù)混形成混合料，所述預(yù)混需保證混合料的溫度低于40℃；(2)將步驟(1)的混合料加入柱塞擠出機(jī)中進(jìn)行連續(xù)擠出，制得PEEK改性PTFE型材。所述柱塞擠出機(jī)的料筒溫度為370℃～390℃，所述柱塞擠出機(jī)的液壓往返推送循環(huán)時(shí)間為30s～80s，所述柱塞擠出機(jī)的口模壓縮比為1～1.8。本發(fā)明方法一次成型，能夠使PTFE材料以連續(xù)擠出的方式進(jìn)行生產(chǎn)，且制備工藝簡單，使PTFE材料的加工簡易化，制得的PEEK改性PTFE型材，具有較高的抗拉強(qiáng)度，較好的耐磨性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高分子材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種PEEK改性PTFE型材連續(xù)擠出的制備方法。

背景技術(shù)

聚四氟乙烯(PTFE)是一種具有優(yōu)良特性的熱塑料材料，具有較低的摩擦系數(shù)，良好的自潤滑性和優(yōu)良的耐蝕性能，是理想的絕緣、減摩、自潤滑材料。但是它卻難以用普通熱塑性塑料的成型方法來加工，它的“難加工性”來自于它特殊的成型性，如PTFE表面能極低、自身耐磨性差、熔融粘度大、剪切敏感、大收縮性蠕變性。PTFE相對分子質(zhì)量一般介于5×10⁵～50×10⁵g/mol之間，同時(shí)由于PTFE分子鏈中沒有支鏈，氟原子緊密地排布在碳-碳骨架的周圍，氟-碳鍵又是很強(qiáng)的化學(xué)鍵，由此造成了PTFE極高的熔融粘度；由于PTFE相對分子質(zhì)量極高，在擠出過程中，當(dāng)剪切稍大時(shí)，對剪切敏感的PTFE材料就會出現(xiàn)鯊魚片等缺陷，這種性質(zhì)影響加工壓力、擠出速度等工藝條件，同時(shí)對模具要求較高；而當(dāng)PTFE受到一定的擠壓作用時(shí)，會產(chǎn)生較大的蠕變，如果用螺桿擠出的方法對其進(jìn)行加工，壓力大時(shí)體積收縮較為嚴(yán)重，而當(dāng)壓力小時(shí)則會產(chǎn)生斷續(xù)現(xiàn)象，難以連續(xù)生產(chǎn)；PTFE的摩擦系數(shù)可低于0.01，在螺桿擠出時(shí)，物料容易打滑而無法向前推進(jìn)。因此一般都以復(fù)合材料的形式對PTFE進(jìn)行改性。

一般制備PTFE材料主要由模壓成型、液壓成型、推壓成型、螺旋擠出成型等；模壓成型和液壓成型不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，效率低；推壓成型和螺旋擠出成型雖然能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)擠出，但是在擠出過程中需要對PTFE進(jìn)行均聚改性或加入填充劑進(jìn)行填充改性，然而無論是均聚改性還是填充改性都會對PTFE的性能有所損傷如力學(xué)性能、熱性能等。

申請?zhí)枮?01510466829.5的中國專利公開了一種聚醚醚酮改性聚四氟乙烯復(fù)合材料、軸承保持架及其制備方法，該復(fù)合材料的制備方法是將PTFE/PEEK混合料冷壓成型后燒結(jié)制備出復(fù)合材料，燒結(jié)的具體操作是：以2～3℃/min的速率升溫至322～332℃并保溫120-150min，再以2～3℃/min的速率升溫至370～380℃并保溫90-150min；后以1～2℃/min的速率降溫至325～335℃并保溫90-120min，再以1～2℃/min的速率降溫至245～255℃并保溫60-80min，然后以1～2℃/min的速率降溫至120～150℃后，冷卻至室溫，可見燒結(jié)過程中的溫度控制點(diǎn)、升溫降溫速率及保溫時(shí)間控制較為嚴(yán)格，燒結(jié)程序較為復(fù)雜。

董悅的碩士學(xué)位論文《斯特林發(fā)動機(jī)活塞環(huán)密封材料壽命相關(guān)問題研究》中記載：“將PTFE和增強(qiáng)劑填料按確定的質(zhì)量分?jǐn)?shù)混合，其中PEEK質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～20％，然后將按一定配比配置的共混物在高速共混機(jī)中高速均勾攪拌3-5分鐘，使共混物混合均勾；用目篩子過篩處理，去除掉團(tuán)聚的大顆粒，然后將過篩后的共混物在30-45MPa壓力下模壓成型，保壓一定時(shí)間，保壓時(shí)間由樣品厚度決定；樣品脫模后在燒結(jié)爐中按照一定的燒結(jié)控制程序進(jìn)行燒結(jié)。”

可見以上現(xiàn)有技術(shù)中制備PEEK改性PTFE材料的制備工藝為模壓成型—燒結(jié)工藝，此種方法制備工藝復(fù)雜且不能連續(xù)生產(chǎn)，效率低，不適合規(guī)模化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決PTFE材料加工困難、制備工藝復(fù)雜且不能連續(xù)生產(chǎn)的技術(shù)問題，而提供一種PEEK改性PTFE型材連續(xù)擠出的制備方法。本發(fā)明方法一次成型，能夠使PTFE材料以連續(xù)擠出的方式進(jìn)行生產(chǎn)，且制備工藝簡單，使PTFE材料的加工簡易化。