[發明專利]一種二氧化鋯微球的制備方法

在審

• 申請號: 202010350244.8
• 申請日: 2020-04-28
• 公開（公告）號: CN111498900A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 陽承利
• 申請（專利權）人: 無錫邁科為生物科技有限公司
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

本發明公開了一種二氧化鋯微球的制備方法，包括：將種子微球加入含有分散劑的水溶液中，充分攪拌，形成均勻分散的種子混合液；將引發劑和分散劑混合均勻，得引發劑溶液；將正丙醇鋯和醇溶劑以及氨水混合均勻，得前驅體混合液；將所述引發劑溶液滴入所述種子混合液中，然后再滴加所述前驅體混合液，反應得聚合物/二氧化鋯復合微球；將所述聚合物/二氧化鋯微球真空干燥；將干燥好的聚合物/二氧化鋯微球逐段升溫，除去聚合物，得二氧化鋯微球。該方法通過依次將引發劑溶液和前驅體混合液加入種子混合液中，在有效控制種子微球生長尺寸的同時，還使獲得的二氧化鋯微球粒徑均一。

技術領域

本發明涉及一種微球的制備方法，屬于二氧化鋯微球制備的技術領域。

背景技術

二氧化鋯具有機械強度高，化學穩定性好，耐酸堿，高熔點和沸點以及高的比表面積等優良的物理化學性能，在固體燃料電池、化學傳感器、吸附、分離、色譜填料和催化等領域具有廣泛的應用。以多孔二氧化鋯微球為例，近年來多孔二氧化鋯材料在催化領域有著突出的作用，如一氧化碳的氫化、傅克烷基化、酯化和烷烴的異構化等。多孔二氧化鋯微球由于其球形形貌、高的比表面積、易修飾等優良特性，在催化和吸附分離等領域具有廣泛的應用前景。目前，采用現有技術制備的二氧化鋯微球粒徑均一度較差，尺寸可控性不佳，如何制備粒徑均一、尺寸可控的二氧化鋯微球仍是個難點。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供了一種二氧化鋯微球的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明實施例提供了一種二氧化鋯微球的制備方法，包括：

將種子微球加入含有分散劑的水溶液中，充分攪拌，形成均勻分散的種子混合液，種子微球占種子懸浮液重量的60％以下；

將引發劑和分散劑混合均勻，得引發劑溶液；

將正丙醇鋯和醇溶劑以及氨水混合均勻，得前驅體混合液；

在超聲的條件下，先將所述引發劑溶液滴入所述種子混合液中，然后再滴加所述前驅體混合液，反應得聚合物/二氧化鋯復合微球；

將所述聚合物/二氧化鋯微球真空干燥；

將干燥好的聚合物/二氧化鋯微球逐段升溫，除去聚合物，最后得到二氧化鋯微球。

進一步地，所述種子微球為聚苯乙烯種子或苯乙烯-二乙烯基苯種子，單體選自苯乙烯、二乙烯苯、2,4-二氯苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯或其衍生物中的一種或多種。

進一步地，所述分散劑為聚乙二醇或糊精。

進一步地，將引發劑加入種子懸浮液中使種子生長的過程中，所述制備方法還包括：添加復合致孔劑達到預設的微球粒徑后停止加入引發劑。

進一步地，所述復合致孔劑為高溫分解材料與水中溶解的陽離子鹽的復合。

進一步地，所述高溫分解材料為聚乙二醇、尿素中的至少一種。

進一步地，所述水中溶解的陽離子鹽為硫酸銨、氯化鉀和氯化鈉中的至少一種。

進一步地，逐段升溫包括第一次升溫和第二次升溫，所述第一次升溫的溫度為300-350℃，然后第二次升溫至600℃，維持此溫度灼燒6-12h，得多孔二氧化鋯微球。

進一步地，得到所述多孔二氧化鋯微球后，升溫至700～1000℃，維持此溫度灼燒3-10h，得實心二氧化鋯微球。

本發明所達到的有益效果：該方法通過依次將引發劑溶液和前驅體混合液加入種子混合液中，在有效控制種子微球生長尺寸的同時，還使獲得的二氧化鋯微球粒徑均一，實現了制備粒徑均一、尺寸可控的二氧化鋯微球的目的。