[發明專利]一種污泥中阿特拉津農藥殘留量的檢測方法

在審

• 申請號: 202010345977.2
• 申請日: 2020-04-27
• 公開（公告）號: CN111398491A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 成院飛;莫炯懷;彭程;蔡高杰;黎景熙
• 申請（專利權）人: 廣東煜祺檢測股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 劉曉敏

本發明提供一種污泥中阿特拉津農藥殘留量的檢測方法，包括以下步驟：（1）將污泥樣品進行預處理得到預處理污泥樣品；（2）將預處理污泥樣品通過索氏提取進行萃取得到提取液；（3）將提取液轉入旋轉蒸發儀旋轉濃縮后得到濃縮提取液；（4）將濃縮提取液通過硅酸鎂凈化小柱進行凈化洗脫得到洗脫液；（5）洗脫液通過氮吹濃縮儀濃縮氮吹，最后用丙酮定容得到樣品溶液；（6）配置標準溶液；（7）設置進樣條件、氣相色譜?質譜聯用儀參數條件，分析樣品溶液和標準溶液，分析結束后得到樣品溶液中阿特拉津農藥的濃度。本發明采用標準溶液對本發明的回收率和檢出限進行評價，本發明的檢出限低，重現性好，可準確測定污泥中阿特拉津農藥殘留量。

技術領域

本發明涉及一種污泥中阿特拉津農藥殘留量的檢測方法。

背景技術

阿特拉津（Atrazine，ATR）又名莠去津是一種除草劑，通過抑制光合作用達到去除雜草的目的，廣泛用于玉米、高粱、甘蔗、果樹、林地等除草。但阿特拉津（ATR）是典型的環境激素類污染物，在自然環境中代謝速度較慢，可抑制水體中多種藻類的光合作用，使魚的生理功能發生紊亂、殺死水底節肢動物，嚴重時可致使小鼠的染色體受損。在低濃度長期暴露下，ATR 會使人體的內分泌系統及生殖系統紊亂。

國際上已經對水體中阿特拉津殘留量做出規定，但忽略了污泥中阿特拉津殘留的檢測，水底污泥中阿特拉津的殘留也會吸附和解析出來。目前，國際上對土壤中阿特拉津的檢測主要有微波消解法和超聲提取法。微波消解法的消解量小，這樣的結果代表性會比較弱。超聲提取法，其結果會不穩定，重復性不好。

發明內容

本發明的目的在于提供一種污泥中阿特拉津農藥殘留量的檢測方法，該方法的檢出限低，重現性好，準確度高。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

1.一種污泥中阿特拉津農藥殘留量的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將所取污泥樣品置于研缽中，加入無水硫酸鈉，攪拌均勻，研磨得到預處理污泥樣品，并測試預處理污泥樣品的含水量；

（2）將步驟（1）得到的預處理污泥樣品轉入索氏提取器套筒中，于索氏提取器燒瓶中加入正己烷-丙酮混合溶液，水浴加熱進行萃取，得到提取液；

（3）將步驟（2）得到的提取液轉入旋轉蒸發儀中，水浴加熱進行旋轉濃縮，得到濃縮提取液；

（4）將步驟（3）得到的濃縮提取液轉入固相萃取硅酸鎂凈化小柱進行凈化洗脫，得到洗脫液；

（5）將步驟（4）得到的洗脫液轉入氮吹濃縮儀，水浴加熱，經過濃縮、氮氣吹干后，經有機相濾膜過濾后，最后用丙酮定容得到樣品溶液；

（6）將標準濃度為1000μg/ml的阿特拉津溶液，用色譜級丙酮稀釋，分別配制成濃度為1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的標準溶液；

（7）設置進樣條件、氣相色譜-質譜聯用儀參數條件，測試分析步驟（5）得到的樣品溶液和步驟（6）得到的標準溶液，分析結束后得到樣品溶液中阿特拉津農藥的濃度。

進一步地，所述步驟（1）中，所取污泥樣品與無水硫酸鈉的質量比為0.5:1。

進一步地，所述步驟（2）中，所用正己烷-丙酮混合溶液與預處理污泥樣品的質量比為1:1-1:1.5。

進一步地，所述步驟（2）中，水浴加熱溫度為70-80℃，加熱時間為16-20h。

進一步地，所述步驟（3）中，水浴加熱溫度為35-45℃，加熱時間為15-20min。

進一步地，所述步驟（4）中，凈化洗脫的速度為2ml/min。