[發明專利]石墨烯基硅碳復合材料及其制備方法和用途及電池有效
| 申請號: | 202010345831.8 | 申請日: | 2020-04-27 |
| 公開(公告)號: | CN111498829B | 公開(公告)日: | 2021-12-24 |
| 發明(設計)人: | 郝胐;王文閣;王俊美;袁偉;李金來 | 申請(專利權)人: | 新奧石墨烯技術有限公司 |
| 主分類號: | C01B32/05 | 分類號: | C01B32/05;C01B32/182;C01B33/02;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 北京中博世達專利商標代理有限公司 11274 | 代理人: | 楊帆 |
| 地址: | 065001 河北省廊*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 石墨 烯基硅碳 復合材料 及其 制備 方法 用途 電池 | ||
1.一種石墨烯基硅碳復合材料的制備方法,其特征在于,包括:
步驟1):將有機羧酸鹽、強堿弱酸鹽、硅顆粒、可選的碳源和帶正電荷的石墨烯分散在水中,使得所述有機羧酸鹽和所述強堿弱酸鹽水解后發生縮合反應,形成混合凝膠交聯劑包裹在所述硅顆粒表面,同時所述混合凝膠交聯劑與所述帶正電荷的石墨烯通過靜電反應組裝在一起,得到石墨烯-硅分散液;
步驟2):將所述石墨烯-硅分散液進行噴霧干燥,得到石墨烯-硅前體;
步驟3):將所述石墨烯-硅前體在惰性環境中焙燒,使所述混合凝膠交聯劑碳化,得到石墨烯基硅碳復合材料;
其中,所述步驟1)中,將所述有機羧酸鹽、強堿弱酸鹽、硅顆粒、可選的碳源和帶正電荷的石墨烯分散在水中包括:
步驟1.1):將有機羧酸鹽溶液和強堿弱酸鹽溶液與硅分散液混合均勻,得到第一混合分散液;
步驟1.2):將所述第一混合分散液、帶正電荷的石墨烯分散液與可選的碳源分散液混合均勻。
2.根據權利要求1所述的石墨烯基硅碳復合材料的制備方法,其特征在于,所述步驟1.1)中,將有機羧酸鹽溶液和強堿弱酸鹽溶液與硅分散液混合均勻包括:
將有機羧酸鹽溶液和強堿弱酸鹽溶液加入至硅分散液中,攪拌分散均勻;
和/或,
所述步驟1.2)中,所述將所述第一混合分散液、帶正電荷的石墨烯分散液和可選的碳源分散液混合均勻包括:
步驟1.2.1):將所述第一混合分散液加入至帶正電荷的石墨烯分散液中,攪拌混合后,加入碳源分散液,得到第二混合分散液;
步驟1.2.2):將所述第二混合分散液進行磨機混合,得到石墨烯-硅分散液。
3.根據權利要求1或2所述的石墨烯基硅碳復合材料的制備方法,其特征在于,在所述步驟1.2),將所述第一混合分散液、帶正電荷的石墨烯分散液和可選的碳源分散液混合均勻之后,所述步驟1),將有機羧酸鹽、強堿弱酸鹽、硅顆粒、可選的碳源和帶正電荷的石墨烯分散在水中還包括:
步驟1.3):將混合均勻的所述第一混合分散液、所述帶正電荷的石墨烯分散液和所述可選的碳源分散液進行加熱。
4.根據權利要求2所述的石墨烯基硅碳復合材料的制備方法,其特征在于,所述有機羧酸鹽溶液中有機羧酸鹽的質量分數為1%~5%;
所述強堿弱酸鹽溶液中強堿弱酸鹽的質量分數為0.5%~10%;
所述硅分散液中硅顆粒的質量濃度為18%~20%;
所述有機羧酸鹽溶液、強堿弱酸鹽溶液和所述硅分散液的質量比為(10~20):(0.5~1.5):(2.5~7.5);
和/或,
所述帶正電荷的石墨烯分散液中石墨烯的質量濃度為2%~3.2%;
所述碳源分散液中碳源的質量濃度為5%~10%;
且所述硅分散液、所述帶正電荷的石墨烯分散液和所述碳源分散液的質量比為5:(217~287):(22~42);
和/或,
所述有機羧酸鹽包括羧甲基纖維素鈉;
所述強堿弱酸鹽包括硼酸鈉;
所述帶正電荷的石墨烯包括氧化石墨烯;
所述碳源包括葡萄糖;
和/或,
所述硅顆粒的粒徑為50nm~1um;所述帶正電荷的石墨烯的片徑為6u~16um。
5.根據權利要求2所述的石墨烯基硅碳復合材料的制備方法,其特征在于,所述帶正電荷的石墨烯分散液按照下述方法得到:
將帶正電荷的石墨烯、可選的分散劑在水中超聲分散。
6.根據權利要求1、2、4-5中任一項所述的石墨烯基硅碳復合材料的制備方法,其特征在于,所述步驟2)中,所述噴霧干燥時噴頭的壓力為0.1mPa~0.4mPa,所述噴霧干燥時霧化器的轉速為2rpm/min~8rpm/min,所述噴霧干燥的溫度為220℃~280℃;和/或,
所述步驟3)中,將所述石墨烯-硅前體在惰性環境中焙燒包括:
在惰性氣氛下,將所述石墨烯-硅前體以5℃/min的升溫速率升溫至900℃~1200℃,然后保溫60min~180min。
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