[發明專利]聚烯烴催化劑母液的資源化處理方法

在審

• 申請號: 202010345618.7
• 申請日: 2020-04-27
• 公開（公告）號: CN113636589A
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 張祥安;杜宏斌;任靖;祝平;包滿;張毅;肖軍;張富輝;于連杰;魏亮
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化催化劑有限公司
• 主分類號: C01G23/02
• 分類號: C01G23/02;C01G23/047;C07F7/28;C07C9/15;C07C7/00;C07C7/04;C07C7/10
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵;戴香蕓

1.一種聚烯烴催化劑母液的資源化處理方法，該聚烯烴催化劑母液含有四氯化鈦、有機溶劑I以及氯代烷氧基鈦和/或酯鈦絡合物，其特征在于，該方法包括以下步驟，

1)將聚烯烴催化劑母液進行降溫處理后固液分離得到液相I和固相I；

2)將步驟1)得到的液相I進行蒸餾處理，得到輕組分和重組分；

3)將步驟2)得到的重組分作為萃取原料，用有機溶劑II對萃取原料進行萃取分離，得到液相II和固相II。

2.根據權利要求1所述的處理方法，其中，所述母液中，四氯化鈦的含量為70-90wt％，有機溶劑I的含量為10-25wt％，氯代烷氧基鈦和/或酯鈦絡合物的含量為1-10wt％。

3.根據權利要求1所述的處理方法，其中，所述的有機溶劑I為碳原子數為6-12的烷烴；

優選地，所述有機溶劑I為已烷、庚烷、辛烷、壬烷和癸烷中的至少一種。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的處理方法，其中，步驟1)中，所述降溫處理包括：將聚烯烴催化劑母液降溫到0-15℃后靜置20分鐘以上；

優選地，將聚烯烴催化劑母液降溫到1-10℃后靜置30-120分鐘。

優選地，所述降溫速度為0.5-3℃/min。

5.根據權利要求1-3中任意一項所述的處理方法，其中，步驟1)中，所述液相I中的有機溶劑和四氯化鈦的合計含量為98wt％以上。

6.根據權利要求1-3中任意一項所述的處理方法，其中，步驟2)中，所述的蒸餾采用常壓或減壓蒸餾，控制輕組分和重組分的分離重量比為3-10：1。

7.根據權利要求1-3中任意一項所述的處理方法，其中，步驟3)中，所述的有機溶劑II為碳原子數為6-12的烷烴；

優選地，所述有機溶劑II為已烷、庚烷、辛烷、壬烷和癸烷中的至少一種；

優選地，所述有機溶劑II與聚烯烴催化劑母液中含有的有機溶劑I相同。

8.根據權利要求1-3中任意一項所述的處理方法，其中，步驟3)中，所述有機溶劑II的加入量與萃取原料的體積比為0.5-3:1，優選為1-2:1。

9.根據權利要求1-3中任意一項所述的處理方法，其中，步驟3)中，所述萃取的溫度為-20～50℃，優選為-20～0℃。

10.根據權利要求1-3中任意一項所述的處理方法，其中，將步驟3)得到的液相II采用如下方法至少之一進行處理：

a、循環到步驟2)，與步驟1)得到的液相I混合進行蒸餾處理，

b、與步驟2)得到的輕組分混合，進行后續的四氯化鈦和有機溶劑的分離。

11.根據權利要求1-3中任意一項所述的處理方法，其中，步驟1)得到的固相I、步驟3)得到的固體II含有90-100wt％的氯代烷氧基鈦和/或酯鈦絡合物，回收作為生產鈦白粉的原料使用。

12.根據權利要求1-3中任意一項所述的處理方法，其中，步驟1)得到的固體I和步驟3)得到的固體II分別或共同經洗滌，干燥，得到固體。

13.根據權利要求12所述的處理方法，其中，洗滌所用有機溶劑III，與有機溶劑I或有機溶劑II相同；

優選地，洗滌后的洗滌液采用如下方法至少之一進行處理：

a、循環到步驟2)，與步驟1)得到的液相I混合進行蒸餾處理，

b、與步驟2)得到的輕組分混合，進行后續的四氯化鈦和有機溶劑的分離。