[發(fā)明專利]一種六方氮化硼的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010344805.3
• 申請(qǐng)日: 2020-04-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111453706A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張旺璽;李啟泉;崔衛(wèi)民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 信陽(yáng)市德福鵬新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/064
• 分類號(hào): C01B21/064
• 代理公司: 焦作市科彤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41133
• 代理人: 楊東

1.一種六方氮化硼的合成方法，其特征在于：包括以下步驟，

S1，溶液制備

將三聚氰胺、硼酸、去離子水混合，加熱至80℃～95℃，攪拌至完全溶解，得到混合水溶液；三聚氰胺與硼酸的摩爾比為1:2～4；混合水溶液中，三聚氰胺與硼酸的質(zhì)量和占混合水溶液總質(zhì)量的3wt%～5.5 wt%；

S2，前驅(qū)體制備

將混合水溶液冷卻至15℃～25℃，獲得結(jié)晶；將結(jié)晶真空抽濾后送入烘箱烘干，獲得前驅(qū)體；

S3，煅燒

將前驅(qū)體送入氣氛燒結(jié)爐中，進(jìn)行兩段式煅燒；兩段式煅燒，第一段煅燒溫度為900℃～950℃；第二段煅燒溫度為1000℃～1400℃；煅燒結(jié)束后自然冷卻至室溫，獲得煅燒后產(chǎn)物；

S4，酸洗

將煅燒后產(chǎn)物酸洗后，過(guò)濾、烘干，獲得六方氮化硼成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六方氮化硼的合成方法，其特征在于：所述步驟S1中，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min～300r/min，攪拌時(shí)間為30min～40min，攪拌過(guò)程中溫度保持在80℃～95℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種六方氮化硼的合成方法，其特征在于：攪拌過(guò)程在超聲波環(huán)境下進(jìn)行；超聲波頻率為20kHz～35 kHz。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六方氮化硼的合成方法，其特征在于：所述步驟S2中，使用烘箱的烘干時(shí)間為60min～120min，烘干溫度為60℃～75℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六方氮化硼的合成方法，其特征在于：所述步驟S3，第一段煅燒的保溫時(shí)間為2h～4h；升溫速率為60℃/h；煅燒氣氛為空氣。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種六方氮化硼的合成方法，其特征在于：步驟S3，第二段煅燒的保溫時(shí)間為4h～8h；升溫速率為60℃/h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種六方氮化硼的合成方法，其特征在于：第二段煅燒過(guò)程中，使用氮?dú)馀c氨氣的混合氣體作為煅燒氣氛；所述氮?dú)馀c氨氣的體積比為2:1～2。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種六方氮化硼的合成方法，其特征在于：所述步驟S4，采用稀鹽酸或者稀硫酸進(jìn)行酸洗；酸洗的溫度為60℃～80℃；酸洗時(shí)間為1h～2h；稀鹽酸或者稀硫酸的濃度為1mol/L。