[發(fā)明專利]丙二酸鈣制取高純固體丙二酸的生產(chǎn)方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010343453.X
• 申請日: 2020-04-27
• 公開（公告）號: CN111548261A
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龍智;高春燕;李寬義
• 申請（專利權(quán)）人: 龍智
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C51/42;C07C51/47;C07C51/487;C07C55/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種丙二酸鈣制取高純固體丙二酸的生產(chǎn)方法，其特征在于，包含以下步驟：

（1）丙二酸鈣固體加水打漿后加入硫酸或磷酸進行酸化反應(yīng)，得到含丙二酸和硫酸鈣固體或磷酸鈣固體的酸化液，酸化液經(jīng)固液分離后，得到酸化濾液和硫酸鈣固體或磷酸鈣固體；

（2）酸化濾液加入氫氧化鋇，與濾液中游離硫酸根生成硫酸鋇沉淀進行脫硫，或與濾液中游離磷酸根生成磷酸鋇沉淀進行脫磷，分離生成的沉淀后得到精制酸化液；

（3）精制酸化液經(jīng)離子交換樹脂柱處理得到純凈的丙二酸溶液，純凈的丙二酸溶液經(jīng)脫水干燥得到高純固體丙二酸產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙二酸鈣制取高純固體丙二酸的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（1）所述加水打漿，加水量為丙二酸鈣固體質(zhì)量的0.5~8倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙二酸鈣制取高純固體丙二酸的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（1）中所述硫酸濃度為10~70%，所述磷酸濃度為10~60%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙二酸鈣制取高純固體丙二酸的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（1）所述酸化反應(yīng)終點控制料液中游離鈣離子含量≤0.30wt%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙二酸鈣制取高純固體丙二酸的生產(chǎn)方法，其特征在于，氫氧化鋇為無水氫氧化鋇、含結(jié)晶水的氫氧化鋇或氫氧化鋇水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙二酸鈣制取高純固體丙二酸的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（2）所述脫硫，在酸化濾液中加入氫氧化鋇的物質(zhì)的量與濾液中游離硫酸根的物質(zhì)的量之比＞1，優(yōu)選為1.02~4.50:1；步驟（2）所述脫磷，在酸化濾液中加入氫氧化鋇的物質(zhì)的量與濾液中游離磷酸根的物質(zhì)的量之比＞1.5，優(yōu)選為1.53~6.50:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙二酸鈣制取高純固體丙二酸的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（2）中酸化濾液采用吸附劑脫色并分離吸附劑渣，所述吸附劑脫色可以與脫硫或脫磷同時進行，也可分開進行。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述吸附劑，其特征在于，吸附劑為硅藻土、純硅微孔分子篩、天然沸石或人工合成的沸石分子篩、活性炭中的一種或幾種的組合，并包括它們的改性品種；所述活性炭為粉末活性炭、顆粒活性炭、活性炭纖維或它們的組合。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙二酸鈣制取高純固體丙二酸的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（3）中離子交換樹脂為H型強酸性陽離子交換樹脂，離子交換樹脂柱操作溫度5~60℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙二酸鈣制取高純固體丙二酸的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟（3）所述純凈的丙二酸溶液，其控制指標為：溶液中鈣離子含量＜0.05wt%。