[發明專利]一種共軛微孔聚合物/鈀鎳雙金屬催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010341837.8
• 申請日: 2020-04-27
• 公開（公告）號: CN111545249B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 徐亮;藏雨;崔嘉;賈宏葛;黃媛;謝禹杰;吳云峰;荊博宇
• 申請（專利權）人: 齊齊哈爾大學
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J31/06;B01J23/89;B01J37/16
• 代理公司: 廣州海藻專利代理事務所(普通合伙) 44386
• 代理人: 鄭鳳姣

本發明屬于共軛微孔聚合物制備技術領域，公開了一種共軛微孔聚合物/鈀鎳雙金屬催化劑的制備方法，以粉末狀含有酰胺鍵的手性共軛微孔聚合物和乙二醇為原料，超聲分散，制得溶液A；以Pd(OAC)₂、Ni(OAC)₂·4H₂O、氯仿和去離子水為原料，攪拌混合，制得溶液B；將溶液A與溶液B混合，并通過硼氫化鈉還原及室溫水浴反應制得共軛微孔聚合物/鈀鎳雙金屬催化劑，且共軛微孔聚合物/鈀鎳雙金屬催化劑為負載型手性共軛微孔聚合物/鈀鎳雙金屬納米粒子催化劑；綜上可知，上述整體反應體系在室溫水浴中進行，無需高溫煅燒，從而有效解決了傳統浸漬法中普遍存在的金屬納米粒子穩定性差、顆粒尺寸分布不均勻、易發生團聚和能耗大等問題。

技術領域

本發明屬于共軛微孔聚合物制備技術領域，具體涉及一種共軛微孔聚合物/鈀鎳雙金屬催化劑的制備方法。

背景技術

手性共軛微孔聚合物（CCMPs）具有簡單高效的合成方式、多策略的構筑手段、易與功能化及廣泛的應用性等優點，是進一步發展為生產光學純有機分子的實用催化劑極好的載體。

目前，金屬納米粒子的制備方法主要有浸漬法、溶膠凝膠法、化學還原法等，以浸漬法研究居多。浸漬法雖操作簡單，但存在金屬納米粒子穩定性差、顆粒尺寸較大、易發生團聚及能耗大等問題。伴隨著負載型手性催化劑研究及應用領域的逐漸推廣，出現了一些新問題，即在負載型手性催化劑的使用過程中，成本較高、催化效率較低、催化劑回收困難等問題。

綜上可知，探索一種成本低、穩定性好、催化活性高、可回收且制備簡便的負載型手性共軛微孔聚合物(CCMPs)/鈀鎳雙金屬納米粒子催化劑具有重要的研究意義和科學價值。

發明內容

鑒于此，本發明的目的在于提供一種共軛微孔聚合物/鈀鎳雙金屬催化劑的制備方法，以有效解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種共軛微孔聚合物/鈀鎳雙金屬催化劑的制備方法，以粉末狀含有酰胺鍵的手性共軛微孔聚合物和乙二醇為原料，超聲分散，制得溶液A；以Pd(OAC)₂、Ni(OAC)₂·4H₂O、氯仿和去離子水為原料，攪拌混合，制得溶液B；將溶液A與溶液B混合，并通過硼氫化鈉還原及室溫水浴反應制得共軛微孔聚合物/鈀鎳雙金屬催化劑，且共軛微孔聚合物/鈀鎳雙金屬催化劑為負載型手性共軛微孔聚合物/鈀鎳雙金屬納米粒子催化劑；

所述制備方法包括如下步驟：

S1.制備含有酰胺鍵的手性共軛微孔聚合物；

S2.將聚合物用瑪瑙研缽研磨至細小的粉末狀后加入二頸瓶中，然后向二頸瓶內加入乙二醇，并對乙二醇和聚合物進行超聲分散，制得載體溶液A；其中：聚合物與乙二醇的混合質量比為15～25：1；

S3.按1～1.3：1～1.5：1：1～2的質量比混合Pd(OAC)₂、Ni(OAC)₂·4H₂O、氯仿與去離子水，攪拌溶解，制得試劑溶液B；

S4.將步驟S3制得的試劑溶液B注入步驟S2制得的載體溶液A中，室溫攪拌5～7小時后，獲得溶液C；

S5.向溶液C中加入硼氫化鈉水溶液，攪拌5～7小時，調節PH值為中性，獲得混合液D；其中：溶液C與硼氫化鈉水溶液的混合質量比為40～45：1；

S6.將步驟S5制得的混合液D過濾洗滌，并真空干燥，制得負載型手性共軛微孔聚合物/鈀鎳雙金屬納米粒子催化劑。

優選的，所述步驟S2中，聚合物與乙二醇的混合質量比為20：1。

優選的，所述步驟S4及步驟S5中，攪拌時間均為6小時，且步驟S5中，溶液C與硼氫化鈉水溶液的混合質量比為43：1。