[發明專利]一種米諾膦酸D晶型及其制備方法在審
| 申請號： | 202010340510.9 | 申請日： | 2020-04-26 |
| 公開（公告）號： | CN113549112A | 公開（公告）日： | 2021-10-26 |
| 發明（設計）人： | 劉文杰;朱占元;崔中元;蔡金勇;楊國軍 | 申請（專利權）人： | 江蘇天士力帝益藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/6561 | 分類號： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 淮安市科文知識產權事務所 32223 | 代理人： | 謝觀素 |
| 地址： | 223003 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 米諾膦酸 及其 制備 方法 | ||
1.一種米諾膦酸D晶型，其特征在于，所述米諾膦酸D晶型有如下特征：
DSC峰值為：135～149℃，測試條件：升溫速率10℃/min，氮氣50ml/min；
紅外光譜IR特征吸收峰為：3392 cm-1、3261 cm-1、1411cm-1；3011 cm-1、1657 cm-1、1592cm-1、1528 cm-1和751cm-1；1343cm-1；1187 cm-1、1090 cm-1、926 cm-1和626cm-1。
2.如權利要求1所述的一種米諾膦酸D晶型的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將米諾膦酸原料加入溶劑中，加熱并攪拌一定時間；
（2）降溫析晶，過濾、干燥，得米諾膦酸D晶型晶體。
3.根據權利要求2所述的一種米諾膦酸D晶型的制備方法，其特征在于：所述米諾膦酸原料選自無水米諾膦酸、C、D、E、F或其他晶型的米諾膦酸及其任意的混晶。
4.根據權利要求2所述的一種米諾膦酸D晶型的制備方法，其特征在于：所述溶劑為C1～C5醇類溶劑、C3～C5酮類溶劑或極性溶劑。
5.根據權利要求4所述的一種米諾膦酸D晶型的制備方法，其特征在于：所述溶劑甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、甲基乙基酮、水、乙腈、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、二甲亞砜、甲酸、乙酸或丙酸或二者以上混合。
6.根據權利要求2所述的一種米諾膦酸D晶型的制備方法，其特征在于：所述溶劑質量為米諾膦酸原料質量的1~100倍。
7.根據權利要求2所述的一種米諾膦酸D晶型的制備方法，其特征在于：所述加熱溫度為25～120℃。
8.根據權利要求7所述的一種米諾膦酸D晶型的制備方法，其特征在于：所述加熱溫度為40～90℃。
9.根據權利要求2所述的一種米諾膦酸D晶型的制備方法，其特征在于：所述攪拌時間為5分鐘至5小時。
10.根據權利要求2所述的一種米諾膦酸D晶型的制備方法，其特征在于：所述析晶溫度為0～40℃。
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