[發明專利]一種包覆含磷化合物的正極材料及其制備方法有效
| 申請號： | 202010340438.X | 申請日： | 2020-04-26 |
| 公開（公告）號： | CN111509209B | 公開（公告）日： | 2021-12-14 |
| 發明（設計）人： | 陳斌;雷植深;劉彥峰;王韞宇 | 申請（專利權）人： | 廈門韞茂科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/525;H01M10/0525;C23C16/40;C23C16/455;C23C16/52;C23C16/56 |
| 代理公司： | 廈門智慧呈睿知識產權代理事務所(普通合伙) 35222 | 代理人： | 陳槐萱 |
| 地址： | 361000 福建省廈門市軟件*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 包覆含 磷化 正極 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種包覆含磷化合物的正極材料的制備方法，其特征在于，通過原子層沉積法在正極材料表面包覆含磷化合物層；其中，所述含磷化合物層中的含磷化合物包括氧化磷、氮化磷、氮氧化磷中的一種或多種，包覆的所述含磷化合物層的厚度可根據原子層沉積設備的反應腔的反應溫度、反應時間、包覆層數的調節來達到指定包覆厚度；
所述正極材料表面含有以氫氧化鋰或碳酸鋰形式存在的殘余鋰；所述殘余鋰含量為0.1～50000ppm，所述殘余鋰可通過正極材料合成時過量設計得到；
在通過原子層沉積法在正極材料表面包覆含磷化合物層的步驟之前或之后，還包括：
通過機械攪拌、機械融合方法或者溶液化學合成后再燒結方法在所述正極材料或者所述含磷化合物層表面包覆或摻雜元素；其中，所述元素包括Al、Ti、Mg、Zr、Nb、F、B、W、Zn、V、Li、Ta、La、Hf的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的包覆含磷化合物的正極材料的制備方法，其特征在于，所述含磷化合物層的厚度為0.1～1000nm。
3.根據權利要求1所述的包覆含磷化合物的正極材料的制備方法，其特征在于，通過原子層沉積法在正極材料表面包覆含磷化合物層的步驟包括：
S1，將所述正極材料置于原子層沉積設備的反應腔中，加熱反應腔溫度至25～450℃并保持0～5.0h；
S2，向所述反應腔中通入前驅體A，設置所述反應腔的壓力為0.1～100torr，反應時間為1～3000s；
S3，向所述反應腔中通入清掃氣體，用于移去多余所述前驅體A及副產物；
S4，向所述反應腔中通入前驅體B，反應時間為1～3000s；
S5，向所述反應腔中通入所述清掃氣體，用于移去多余所述前驅體B及副產物；
S6，重復步驟S2～S5，直至包覆的所述含磷化合物層的厚度達到0.1～1000nm，獲得所述包覆含磷化合物的正極材料。
4.根據權利要求3所述的包覆含磷化合物的正極材料的制備方法，其特征在于，在步驟S6之后，還包括：
S7，對所述包覆含磷化合物的正極材料進行后處理，所述后處理的溫度為300～700℃，時間為0.1～12h。
5.根據權利要求3所述的包覆含磷化合物的正極材料的制備方法，其特征在于，所述前驅體A為含磷元素的前驅體，包括磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、三(二甲胺基)膦、磷酸二乙酯中的一種或多種。
6.根據權利要求3所述的包覆含磷化合物的正極材料的制備方法，其特征在于，所述前驅體B為含氧或者氮元素的前驅體，包括水、氧氣、臭氧、雙氧水、等離子氧原子、氨氣、等離子體氮原子、乙二醇、乙二胺中的一種或多種。
7.根據權利要求3所述的包覆含磷化合物的正極材料的制備方法，其特征在于，所述清掃氣體為氮氣或者氬氣。
8.一種包覆含磷化合物的正極材料，其特征在于，如權利要求1～7任意一項所述的包覆含磷化合物的正極材料的制備方法制得。
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