[發明專利]一種木基碳納米管復合導電薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 202010331454.2
• 申請日: 2020-04-24
• 公開（公告）號: CN111647196B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 何文;曹濟舟;蘆夢婷;周星琲;強瀚;李澤;梁爽;成婉榕
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08J9/42
• 分類號: C08J9/42;C08J9/40;C08J9/36;C08L1/02;C08K3/04
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 沈根水

1.一種木基碳納米管復合導電薄膜的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

（一）截取木片并去除部分木質素和半纖維素成分，制備成具有高孔隙率且僅依靠纖維素連接支撐的纖維素片狀材料；

（二）以生物質原料制備納米纖維素，將碳納米管分散在納米纖維素溶液中，制備成納米纖維素/碳納米管溶液；

（三）通過真空浸漬法將納米纖維素/碳納米管溶液浸漬進纖維素片狀材料中；

（四）將充滿納米纖維素/碳納米管溶液的纖維素片狀材料置入濃鹽酸揮發氣體中，使納米纖維素/碳納米管溶液在纖維素片狀材料中形成水凝膠；

（五）將充滿納米纖維素/碳納米管水凝膠的纖維素片狀材料冷凍干燥，制備成充滿納米纖維素/碳納米管氣凝膠的復合纖維素片狀材料；

（六）將充滿納米纖維素/碳納米管氣凝膠的復合纖維素片狀材料放入恒溫調濕箱中調濕處理后，放入壓機中壓制成木基碳納米管復合導電薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種木基碳納米管復合導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟（一）具體包括如下操作：

以闊葉材類木材為原料，沿木材的橫切面截取厚度范圍在0.1mm～2mm之間的木片，將木片在100℃下真空干燥12小時后，在溫度20℃/濕度65％的環境下調濕處理8～10小時；

配制25 wt％的過氧化氫溶液，用冰醋酸調節過氧化氫溶液的pH值在4.5～5.0之間；將木片放入過氧化氫溶液中真空浸漬8～12分鐘，然后在85℃下脫木質素1小時；

重復上述過程4～6次后，取出木片用去離子水真空抽濾洗滌至中性，再放入5 wt%的氫氧化鈉溶液中在80℃下處理1.5～2小時，再次用去離子水真空抽濾洗滌至中性，最后真空干燥3～5小時后，得到高孔隙率且僅依靠纖維素支撐的纖維素片狀材料。

3.根據權利要求1所述的一種木基碳納米管復合導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟（二）具體包括如下操作：

以80～100目的竹粉為原料，采用亞氯酸溶液和氫氧化鈉溶液去除木質素和半纖維素后，通過TEMPO氧化法制備竹材納米纖維素，然后配制成質量濃度為0.5%的納米纖維素溶液；

向納米纖維素溶液中加入其1.5倍質量的碳納米管后，磁力攪拌3～5小時，再低溫超聲分散30～45分鐘，取出納米纖維素分散的碳納米管溶液靜置2小時，分離得到未沉淀的懸浮液，即為納米纖維素/碳納米管溶液。

4.根據權利要求3所述的一種木基碳納米管復合導電薄膜的制備方法，其特征在于，制備得到納米纖維素/碳納米管溶液后，分別通過干燥法和 Beer-Lambert 定律測定納米纖維素/碳納米管溶液中納米纖維素/碳納米管以及碳納米管的質量濃度。

5.根據權利要求3所述的一種木基碳納米管復合導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述的碳納米管為單壁或多壁碳納米管。

6.根據權利要求1所述的一種木基碳納米管復合導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟（三）具體包括如下操作：將步驟（二）所制備的納米纖維素/碳納米管溶液用去離子水稀釋至質量濃度為0.05～0.5%，然后將步驟（一）所制備的纖維素片狀材料放入真空抽濾瓶中，再緩緩加入納米纖維素/碳納米管溶液，真空抽濾20～30分鐘，使納米纖維素分散的碳納米管充分浸漬入纖維素片狀材料的內部孔隙中；抽濾完畢后取出纖維素片狀材料，用去離子水清洗表層多余的納米纖維素/碳納米管溶液，得到充滿納米纖維素/碳納米管溶液的纖維素片狀材料。

7.根據權利要求1所述的一種木基碳納米管復合導電薄膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟（四）具體包括如下操作：將步驟（三）中充滿納米纖維素/碳納米管溶液的纖維素片狀材料置入密封容器內的濃鹽酸揮發氣體中，在3～5℃下反應8～12小時，使納米纖維素/碳納米管溶液在纖維素片狀材料中充分凝膠，制備成充滿納米纖維素/碳納米管水凝膠的纖維素片狀材料。