[發明專利]一種高粘度聚合物粗品的精制方法

有效

• 申請號: 202010331328.7
• 申請日: 2020-04-24
• 公開（公告）號: CN111499858B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 張美軍;王偉松;陳熒杰;王俊;王杰
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬科技股份有限公司;浙江皇馬尚宜新材料有限公司;浙江皇馬特種表面活性劑研究院有限公司;浙江綠科安化學有限公司
• 主分類號: C08G65/30
• 分類號: C08G65/30;C08G65/46
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所(普通合伙) 33220
• 代理人: 蔣衛東

1.一種高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)在20-80℃下，將高粘度聚合物粗品溶解在與高粘度聚合物等質量的飽和的氯化鈉水溶液中，充分攪拌后，中和至pH＝3-5,靜置分層，去除下層水相和固體沉淀，得上層聚醚；

(2)將步驟(1)得到的上層聚醚溶解在溶劑中，加入去離子水、聚醚精制劑、抗氧化劑和亞硫酸氫鈉，然后通過共沸除水的方式將體系中的水分去除，樣檢測水分含量，直至水分含量1小時不變化為止，停止共沸脫水；

(3)過濾，并將濾液在負壓條件下脫除溶劑，直至溶劑含量低于10ppm為止，再次過濾后得到精制產品；

所述步驟(1)的高粘度聚合物粗品的結構式為：

其中R₁和R₂為C₁-C₄的短碳鏈基團；m+n＝150-350。

2.如權利要求1所述的一種高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述鏈段的聚合方式為無規共聚或嵌段共聚中的一種，分子中-CH₂CH₂O-的質量分數低于25％。

3.如權利要求1所述的一種高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步驟(1)中R₁和R₂為-CH₃、-CH₂CH₃、-CH＝CH₂、-CH₂CH₂CH₃、-CH₂CH＝CH₂、-CH₂C≡CH、-CH₂C(CH₃)＝CH₂、-CH₂CH₂CH₂CH₃、-C(CH₃)₃或-CH₂CH(CH₂)CH₃中的一種。

4.如權利要求1所述的一種高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步驟(2)中的溶劑為正己烷、環己烷、甲苯或二甲苯中的一種，溶劑的加入量為高粘度聚合物粗品總質量的30％-70％。

5.如權利要求1所述的一種高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步驟(2)中的聚醚精制劑為酸性白土、活性炭、硅酸鎂、硅酸鋁或硅酸鎂鋁中的一種或幾種的混合物。

6.如權利要求1所述的一種高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步驟(2)中聚醚精制劑的加入量為高粘度聚合物粗品總質量的1％-5％。

7.如權利要求1所述的一種高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步驟(2)中的抗氧化劑為2,6-二叔丁基對甲酚、β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酯、4,4'-硫代雙(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、四〔β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯、亞磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、4,4'-甲撐雙(2,6-二叔丁基苯酚)或硫代二丙酸二月桂酯中的一種或幾種的混合物。

8.如權利要求1所述的一種高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步驟(2)中抗氧化劑的加入量為高粘度聚合物粗品總質量的0.01％-0.1％。

9.如權利要求1所述的一種高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步驟(2)中去離子水的加入量為高粘度聚合物粗品總質量的5％-20％；所述亞硫酸氫鈉的加入量為高粘度聚合物粗品總質量的0.1％-0.5％。

10.如權利要求1所述的一種高粘度聚合物粗品的精制方法，其特征在于：所述步驟(3)中脫除溶劑的溫度為100-140℃；負壓為低于-0.095MPa的壓力。