[發明專利]一種納米稀土氧化物的微波制備方法

在審

• 申請號: 202010330543.5
• 申請日: 2020-04-24
• 公開（公告）號: CN111634935A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 黃志民;黃慨;顧傳君;冼學權;黃紹權;黃華林
• 申請（專利權）人: 廣西科學院
• 主分類號: C01F17/10
• 分類號: C01F17/10;C01F17/206;C01F17/224;C01F17/241
• 代理公司: 南寧啟創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 45122
• 代理人: 謝美萱

本發明公開了一種納米稀土氧化物的微波制備方法，包括如下步驟，(1)表面處理：取稀土鹽溶液調節pH呈堿性，加入表面助劑，得到表面處理的含稀土溶液；(2)沉淀反應：在經過表面處理的含稀土溶液中邊攪拌邊滴加沉淀劑，經陳化，過濾，洗滌，得到相應稀土沉淀物；(3)微波煅燒：將沉淀物放入微波反應器中進行微波加熱煅燒，得到納米稀土氧化物粉體。本發明采用微波加熱煅燒的方法配合表面助劑制備得到顆粒度均勻，形貌一致，分散性好的納米稀土氧化物。

技術領域

本發明涉及稀土領域，具體涉及一種納米稀土氧化物的微波制備方法。

背景技術

氧化鐠(Pr₆O₁₁)是一種無機化合物，英文名稱為Praseodymium oxide，可用于玻璃、冶金，并用作熒光粉添加劑等。氧化鐠是輕稀土產品中的重要產品之一。因其具有獨特的理化性質，故在陶瓷、玻璃、稀土永磁、稀土裂化催化劑、稀土拋光粉、研磨材料和添加劑等領域獲得應用，日益廣泛，前景還是看好。90年代以來，我國的氧化鐠生產工藝技術及裝備取得了很大的提高和完善，產品和產量增長較快，不但可供給國內應用量及市場的要求，而且有相當數量出口。因此，我國目前氧化鐠的生產技術、產品及產量、供給國內外市場的需求量等均居于世界同行業之冠。可以預言，今后我國的氧化鐠工業將會得到更快的發展。目前，我國稀土資源仍居世界首位，其中鐠的工業儲量約有210萬噸，這為今后我國持續發展鐠工業提供了充實的物質基礎，也是我國獨有的一大優勢。氧化鐠在稀土玻璃、稀土陶瓷、稀土永磁等方面具有較高的應用前景，并且在剛玉砂輪、拋光、石油催化裂解、煉鋼添加劑等更多各方面也有非常多的應用。

氧化釹是一種用途及其廣泛的稀土氧化物，它主要應用于釹鐵硼(Nd-Fe-B)永磁鐵、電視玻殼、玻璃著色、熒光材料、激光材料及橡膠工業添加劑，因為氧化釹的色調高雅，且有很好的變色作用，還被廣泛應用于陶瓷、紡織染色、超導以及其他功能材料等高科技領域，且增長勢頭很猛。近年來對氧化釹在催化領域應用的研究也日益廣泛，如催化聚羧酸合成、脂肪醇胺化、合成橡膠等，尤其是大比表面積的納米氧化釹具有更好的性質和用途，其催化活性更高。在鎂合金或鋁合金中添加1.5％～2.5％納米氧化釹，可提高合金的高溫性能、氣密性和耐腐蝕性，廣泛用作航空航天材料。另外，摻納米氧化釹的納米氧化釔鋁石榴石產生短波激光束，在工業上廣泛用于厚度10mm以下薄型材料的焊接和切削。在醫療上，摻納米氧化釹的納米氧化釔鋁石榴石激光器代替手術刀用于摘除手術或消毒創傷口。

鐠釹，金屬Pr-Nd，系銀灰色金屬錠。稀土總量為99％以上。該金屬中釹含量75％左右、鐠含量25％左右。金屬鐠釹在空氣中易氧化，屬低毒物質，其毒性相當于鐵。稀土類在動物體內幾乎全部水解，形成氫氧化物的膠體和沉淀，因而不易被吸收。在干燥環境中妥善保管能長期存放。鐠釹合金是生產高性能釹鐵硼永磁材料的主要原料。其在釹鐵硼永磁材料成本中占比約為27％。鐠釹氧化物供深加工和玻璃、陶瓷、磁性材料等用。鏑鐵合金主要用于釹鐵硼永磁材料，制造超磁致伸縮合金，光磁記錄材料，核燃料稀釋劑等。

目前制備納米稀土氧化物(氧化鐠，或氧化釹，或氧化鐠釹)的方法多采用沉淀法、萃取分離法、離子交換法，其中沉淀法因稀土回收率低、產量小、成本高未能在工業生產中被應用，并且由于沉淀法在高溫反應時由于粒子內外受熱不均一發生團聚，使得制備得到的氧化鐠(或氧化釹，或氧化鐠釹)粒度較大，形貌不一，同時加熱過程不可控；萃取分離法在工業生產中應用較廣，但是有過程繁瑣、萃取劑消耗高成本高的缺點；離子交換法有制備過程長，作業麻煩，稀土回收率不高，產品純度及產量低等缺點。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的提供一種采用沉淀法配合微波加熱煅燒的方法制備納米稀土氧化物(氧化鐠，或氧化釹，或氧化鐠釹)的方法，該方法使得制備出來的納米稀土氧化物顆粒度均勻，分散性好。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種納米稀土氧化物的微波制備方法，包括如下步驟，