[發明專利]一種用鍶渣制備鍶鋇鐵氧體的方法

在審

• 申請號: 202010329770.6
• 申請日: 2020-04-24
• 公開（公告）號: CN111762817A
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 陶長元;何宇;劉作華;崔志偉;張雄;劉仁龍;杜軍;謝昭明;范興;孔令峰;吳丙山;唐金晶
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;H01F1/01;H01F41/02
• 代理公司: 重慶縉云專利代理事務所(特殊普通合伙) 50237
• 代理人: 王翔

本發明公開了一種用鍶渣制備鍶鋇鐵氧體的方法，包括步驟(1)酸洗研磨預處理：將鍶渣通過多次鹽酸洗滌脫除鍶渣中的可溶性雜質，過濾烘干后再進行研磨；步驟(2)BaCl₂、SrCl₂混合溶液的制備：在攪拌槽中加入一定量步驟(1)所得的粉狀鍶渣與過量的氯化鋇溶液，混合均勻后，在一定反應條件下反應一定時間，過濾后，得含BaCl₂、SrCl₂濾液；步驟(3)鐵氧體前驅體的制備：在步驟(2)的濾液中加入一定量的氯化鐵溶液，以NaOH為沉淀劑，調節pH到11.5，攪拌反應15min，過濾，得濾渣，在100℃下烘干研磨；步驟(4)鐵氧體的制備：將步驟(3)得到的固體放在瓷坩堝里，在馬弗爐中以一定的升溫速率到特定溫度后，在該溫度下保持一定時間，取出，冷卻后將產物研磨成粉末。

技術領域

本發明屬于固體廢物資源化處理技術領域，具體涉及一種用鍶渣制備鍶鋇鐵氧體的方法。

背景技術

目前我國生產碳酸鍶的方法主要還是碳還原法，該工藝會產生大量的固體廢棄物，稱為鍶廢渣或鍶渣。鍶鹽企業每生產一萬噸鍶鹽，就會產生八萬噸的鍶渣，一直以來是企業面臨的嚴峻問題。鍶廢渣是一種堿性的水淬渣，長期堆存不僅占用大量土地，而且會造成嚴重的環境問題。目前鍶廢渣主要應用于鋪路、水泥制備等。此舉雖然解決了鍶渣長期堆存的問題，但鍶渣中含量較高，有20％左右的鍶存留，鋪路等會造成鍶資源的浪費。近年來。隨著碳酸鍶、鍶鐵氧體等需求的逐漸增多，尤其是高純度碳酸鍶及鍶鐵氧體。所以從廢渣中提取制備出鍶鐵氧體，既合理的利用了資源又減少環境的污染，最終達到減排的目的，為企業提供鍶廢渣有效利用的另外一條途徑。

目前國內外學者對鍶渣中的鍶資源化利用等方面研究較多，其中主要圍繞鍶渣中鍶的濕法浸出和鍶磁性材料的制備。鍶渣中鍶的濕法浸出研究，主要是通過碳酸鈉、碳酸銨將鍶渣中的硫酸鍶轉化成碳酸鍶，再通過鹽酸制備可溶性的氯化鍶。而鍶磁性材料的制備研究，都是在濕法浸出的條件下，通過共沉淀法制備鍶鐵氧體，再通過金屬摻雜制備各種類型的鐵氧體。總之，目前國內外對鍶渣的資源化利用技術主要存在如下問題：(1)工藝流程復雜；(2)高附加值轉化率低，經濟效益不顯著。

發明內容

本發明的目的是提供.一種用鍶渣制備鍶鋇鐵氧體的方法，其特征在于，包括以下步驟:

(1)酸洗研磨預處理：將鍶渣用鹽酸酸洗后，研磨成粉狀；

(2)混合溶液的制備：粉狀的鍶渣加入氯化鋇溶液混合，過濾得到混合液；其中，鋇離子相對于鍶渣中的鍶過量(稍過量)；

(3)鐵氧體前驅體的制備：向濾液中加入氯化鐵，其中，鐵離子與鍶離子之比約為12；再加入堿性沉淀劑后過濾，獲得濾渣；烘干并研磨濾渣獲得鐵氧體前驅體；

(4)鐵氧體的制備：將所述鐵氧體焙燒后研磨，得到鍶鋇鐵氧體。

進一步，步驟(1)中，所述鍶渣含有雜質氫氧化鈣、碳酸鎂；

進一步，鹽酸酸洗的過程中分次加入鹽酸，在攪拌的條件下充分洗滌；

進一步，將洗滌過濾烘干后的鍶渣送入研磨或球磨機，并進行篩分，獲得小于200目的粉狀鍶渣；

進一步，步驟(2)中，氯化鋇過量，過濾后得BaCl₂、SrCl₂混合溶液；

進一步，步驟(3)中，沉淀劑為NaOH，調節pH到11.5。

進一步，步驟(4)中，將步驟(3)得到的固體放在瓷坩堝里，在馬弗爐中以8℃/min的升溫速率從20℃升溫到1000℃后，在1000℃下保持2h，待溫度降到室溫下取出，冷卻后將產物研磨成粉末，得鍶鋇鐵氧體。