[發(fā)明專利]一種用溶膠-凝膠法制備MgSnO3

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010328596.3
• 申請日: 2020-04-23
• 公開（公告）號: CN111517666B
• 公開（公告）日: 2022-10-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉超前;葛慶;王楠
• 申請（專利權(quán)）人: 大連交通大學(xué)
• 主分類號: C03C17/22
• 分類號: C03C17/22;C01G19/00
• 代理公司: 大連至誠專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21242
• 代理人: 楊威;劉麗媛

本發(fā)明公開了一種用溶膠?凝膠法制備MgSnO₃薄膜的方法，包括以下步驟：將Mg鹽和Sn鹽按照鎂離子和錫離子的摩爾比為1:(0.9?1.1)溶于溶劑中，并加入水解控制劑，在40?90℃下攪拌，得到前驅(qū)體溶液；再經(jīng)過濾、靜置陳化后，得到溶膠體系；再進(jìn)行旋涂制膜，每旋涂一層后經(jīng)過450?700℃的熱解，重復(fù)至少一次上述旋涂與熱解過程，得到預(yù)制薄膜，再對預(yù)制薄膜進(jìn)行熱處理，該熱處理的溫度范圍是700?850℃，得到MgSnO₃薄膜。本發(fā)明采用溶膠?凝膠旋涂技術(shù)，制備成本低廉、操作簡便，所制備MgSnO₃薄膜具有單一的MgSnO₃物相，薄膜表面平整、質(zhì)量較好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及溶膠-凝膠旋涂法制備氧化物薄膜領(lǐng)域，具體涉及一種用溶膠- 凝膠法制備MgSnO₃薄膜的方法。

背景技術(shù)

MgSnO₃是一種具有鈮酸鋰型晶體結(jié)構(gòu)的ABO₃型金屬氧化物，具有鐵電、壓電、熱釋電、二階非線性光學(xué)等物理性能，因而在非揮發(fā)鐵電存儲(chǔ)器件、壓電式換能器件、熱釋電傳感器件、非線性光學(xué)器件等領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用。此外，該材料在鋰離子電池負(fù)極材料、介電材料、光催化劑、氣體傳感器、固體電解質(zhì)等領(lǐng)域也有一定的潛在應(yīng)用。

目前研究中涉及的MgSnO₃的制備主要采用共沉淀的方案。即采用含有Mg²⁺的可溶性Mg鹽和含有錫元素的可溶性Sn鹽(如，含有SnO₃²⁺或Sn⁴⁺等)，將二者混合，從而產(chǎn)生沉淀，然后對沉淀進(jìn)行過濾、清洗、煅燒，最終可制備出MgSnO₃粉體。關(guān)于MgSnO₃薄膜的研究，現(xiàn)有一種利用分子束外延技術(shù)制備MgSnO₃薄膜的報(bào)道，但該技術(shù)的系統(tǒng)復(fù)雜，成本較高且制得薄膜的表面質(zhì)量不夠穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對以上問題的提出，而研究設(shè)計(jì)一種用溶膠-凝膠法制備MgSnO₃薄膜的方法，來解決傳統(tǒng)制備MgSnO₃薄膜的方法成本高、系統(tǒng)復(fù)雜、薄膜表面質(zhì)量不穩(wěn)定的缺點(diǎn)。本發(fā)明采用的技術(shù)手段如下：

一種用溶膠-凝膠法制備MgSnO₃薄膜的方法，包括以下步驟：

S1、將Mg鹽和Sn鹽按照鎂離子和錫離子的摩爾比為1:(0.9-1.1)溶于溶劑中，并加入水解控制劑，在40-90℃下攪拌，得到前驅(qū)體溶液；

S2、將得到的前驅(qū)體溶液經(jīng)過濾、靜置陳化后，得到溶膠體系；

S3、將得到的溶膠體系進(jìn)行旋涂制膜，每旋涂一層后經(jīng)過450-700℃的熱解，重復(fù)至少一次上述旋涂與熱解過程，得到預(yù)制薄膜，再對預(yù)制薄膜進(jìn)行700-850℃的熱處理，得到MgSnO₃薄膜。

優(yōu)選地，步驟S1中，Mg鹽為可溶性Mg鹽，Sn鹽為可溶性Sn鹽。

優(yōu)選地，步驟S1中，Mg鹽為MgCl₂、MgNO₃、MgSO₄和Mg(CH₃COO)₂中的一種或兩種以上。

優(yōu)選地，步驟S1中，Sn鹽為SnCl₂、SnCl₄和SnSO₄中的一種或兩種以上。

優(yōu)選地，步驟S1中，溶劑為乙二醇甲醚或乙醇。

優(yōu)選地，步驟S1中，水解控制劑為乙酸或甲酰胺。

優(yōu)選地，步驟S3中，重復(fù)10次旋涂與熱解過程，得到預(yù)制薄膜。

優(yōu)選地，步驟S3中，每旋涂一層后熱解2min。