[發明專利]以磷酸為原料生產磷酸氫二銨和磷酸二氫銨的工藝及裝置

在審

• 申請號: 202010328272.X
• 申請日: 2020-04-23
• 公開（公告）號: CN111498821A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 鄭國偉;屈云;范佳利;姜海峰;莫秀芳
• 申請（專利權）人: 湖北興發化工集團股份有限公司
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明公開了以磷酸為原料生產磷酸氫二銨和磷酸二氫銨的工藝及裝置，其利用磷酸氫二銨和磷酸二氫銨的溶解度差異，通過合理控制磷酸氫二銨和磷酸二氫銨的結晶終點溫度，并通過分別將磷酸氫二銨母液加熱后作為磷酸二氫銨中和反應的原材料，將磷酸二氫銨母液加熱后作為磷酸氫二銨中和反應的原材料的方式，最終實現磷酸氫二銨和磷酸二氫銨的串聯生產。使得廠房設備投資大幅下降，氨損耗顯著降低，更為節水節能，生產成本顯著降低。另外，整個工藝系統在微負壓環境下運行，并通過廢氣洗滌系統和靜電除霧器對系統中逸出的氨氣進行收集，氨回收效率高，生產環境良好，環境污染小。

技術領域

本發明屬于磷酸鹽產品生產工藝技術領域，具體涉及一種以磷酸為原料生產磷酸氫二銨和磷酸二氫銨的工藝及裝置。

背景技術

目前國內磷酸氫二銨和磷酸二氫銨的結晶工藝采用的方法普遍都是先將質量濃度為 80％～85％的磷酸加水稀釋至適當濃度，然后通入氨氣或者加入氨水中和至目標值，進行冷卻結晶，再進行分離干燥得到磷酸氫二銨和磷酸二氫銨，母液經濃縮處理后循環使用。目前國內結晶法生產磷酸氫二銨和磷酸二氫銨產品一般是用兩套獨立的設備分開進行生產，或者采用同一套設備錯開生產兩者產品。目前國內現有磷酸氫二銨和磷酸二氫銨生產技術普遍存在廠房設備投資成本高，氨損耗較大，作業環境較差，尤其是廠房內氨味較大，生產過程中有大量母液需要濃縮處理，能耗較高。

發明人檢索發現，陳志等人公開了濕法磷酸直接制備工業級磷酸二氫銨并聯產工業級磷酸二氫鉀工藝技術研究，整個工藝流程復雜，設備廠房投資大，能耗高，所得到的產品都是品質相對較差的肥料級和工業級產品。該工藝流程制備工業級磷酸二氫銨需要經過三次除雜，大部分磷元素進入到了經濟效益較低的NKP復合肥當中，該工藝流程制備工業級磷酸二氫銨和磷酸二氫鉀產品時都分別進行了三次離心，并都進行三級濃縮處理，大幅增加了能耗，該工藝流程制備工業級磷酸二氫鉀產品還需要進行重結晶處理。王邵東等人公開了濕法磷酸凈化的萃余酸聯產磷酸二氫銨和磷酸氫二鈉，其實質上是利用磷酸二氫銨母液、萃余磷酸和碳酸鈉、氫氧化鈉反應，然后通過過濾去除萃余磷酸中的大部分雜質，最后通過低溫冷卻結晶(0℃～5℃)得到十二水磷酸氫二鈉的方式脫除料液中的鈉離子；其中萃余磷酸和磷酸二氫銨母液中的大部分磷元素都轉化成了低附加值的磷酸氫二鈉，為有效脫除料液中的鈉離子需要進行低溫冷卻結晶(0℃～5℃)，此過程設備投資及能耗較大，最后十二水磷酸氫二鈉經烘干處理得到磷酸氫二鈉產品，此過程的能耗也較大。

發明內容

本發明提供一種以磷酸為原料生產磷酸氫二銨和磷酸二氫銨的工藝及裝置。

本發明的技術方案：以磷酸為原料串聯生產磷酸氫二銨和磷酸二氫銨的工藝，包括以下步驟：

1)向反應器中加入磷酸二氫銨母液、磷酸和水，通入氨氣進行反應，控制pH值在7.5～8.2，得到料漿后進行濃縮，五氧化二磷質量含量在26％～28％；

2)將步驟1)所得料漿采用氨氣或磷酸進行中和，調pH值至7.8～8.0，經過濾處理，濾液冷卻結晶，后離心分離，濾餅為磷酸氫二銨；

3)步驟2)離心分離后的磷酸氫二銨母液進行加熱，用磷酸或氨氣將料漿pH值調至4.0～4.6，并控制料漿的五氧化二磷含量在29％～31％，過濾處理，濾液冷卻結晶，后離心分離，濾餅為磷酸二氫銨；磷酸二氫銨母液加熱后再次作為磷酸氫二銨生產中的原料使用。

進一步地，步驟1)中磷酸二氫銨母液、磷酸、水和氨氣的投料質量比1:0.20～0.23: 0.16～0.20:0.13～0.17。

進一步地，步驟2)中冷卻結晶的終點溫度控制在7℃～11℃。

進一步地，步驟3)中磷酸氫二銨母液加熱后溫度在50℃～60℃，冷卻結晶終點溫度在35℃～40℃，磷酸二氫銨母液加熱后溫度在50℃～60℃。

進一步地，步驟1)-3)中，所用的磷酸質量濃度為80％～85％。