[發明專利]石墨烯/納米二氧化硅/聚氯乙烯樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 202010326650.0
• 申請日: 2020-04-23
• 公開（公告）號: CN111363071B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 葛晴;葉小明;盧孔燎;陳浙;鄭琪;樓錦煥;萬波
• 申請（專利權）人: 杭州電化集團有限公司
• 主分類號: C08F114/06
• 分類號: C08F114/06;C08F2/44;C08F2/20;C08K9/06;C08K7/00;C08K3/04;C08K3/36;C08K3/26
• 代理公司: 杭州裕陽聯合專利代理有限公司 33289
• 代理人: 姚宇吉

1.一種石墨烯/納米二氧化硅/聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟，

制備步驟：

將1000份去離子水、2～15份石墨烯、1～8份乳化劑、1～5份硅烷偶聯劑、15～50份納米二氧化硅混合在容器中，升溫至55～80℃，將容器放入超聲波處理器中，在500～1000W下處理3～7h，取出容器，將容器中的液體倒入微波反應器中，在500～1000W下處理2～5h，即得改性石墨烯/納米二氧化硅；

聚合步驟：

于不銹鋼聚合釜中，加入去離子水10000份、復合乳化劑6份、pH調節劑0.5份、擴鏈劑0.1～0.3份，制備步驟中制得的改性石墨烯/納米二氧化硅1022～1078份及引發劑10～15份混合，關閉釜蓋，排氮3次，抽真空至-0.98MPa，加入氯乙烯5000份，在10～25℃的溫度下以300轉/min的速度攪拌30min，然后調至180轉/min，升溫至57℃反應2.5～4h，反應結束，加入終止劑，漿料離心，取固體干燥得石墨烯/納米二氧化硅/聚氯乙烯樹脂。

2.如權利要求1所述的石墨烯/納米二氧化硅/聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述的石墨烯為物理法多層石墨烯，用量為氯乙烯單體重量的0.5～5‰。

3.如權利要求1所述的石墨烯/納米二氧化硅/聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，制備步驟中的乳化劑為反應型表面活性劑烯丙基聚氧乙烯醚、3-烯丙氧基-1-羥基-1-丙烷磺酸鹽中的一種或一種以上復合使用，用量為石墨烯重量的30～100％。

4.如權利要求1所述的石墨烯/納米二氧化硅/聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述制備步驟中硅烷偶聯劑為KH550或KH570，用量為石墨烯重量的5～20％。

5.如權利要求1所述的石墨烯/納米二氧化硅/聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，聚合步驟中的復合乳化劑由乳化劑A和乳化劑B組成，所述乳化劑A和乳化劑B的重量比為：1:1～1:10；

乳化劑A為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的至少一種；

乳化劑B為明膠、辛基酚聚氧乙烯醚、十二醇、十四醇、十八醇、聚乙烯醇、羥甲基纖維素、羥丙基纖維素、烯丙基聚氧乙烯醚、3-烯丙氧基-1-羥基-1-丙烷磺酸鈉中的至少一種。

6.如權利要求1所述的石墨烯/納米二氧化硅/聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，聚合步驟中的引發劑為油溶性引發劑，包括偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化二苯甲酰、過氧化二碳酸-2-乙基己酯、過氧化二碳酸二環己酯、過氧化二碳酸二苯氧乙基酯、過氧化新癸酸異丙苯酯中的一種或幾種。

7.如權利要求1所述的石墨烯/納米二氧化硅/聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述聚合步驟中的pH調節劑為氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種或幾種。

8.如權利要求1所述的石墨烯/納米二氧化硅/聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，所述聚合步驟中的擴鏈劑為乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、二甲基二甘醇胺、雙(二甲氨基乙基)醚中的一種或幾種。

9.如權利要求1所述的石墨烯/納米二氧化硅/聚氯乙烯樹脂的制備方法，其特征在于，聚合步驟中的終止劑為雙酚A、丙酮縮氨基硫脲中的一種或兩種。