[發明專利]一種水解垢制備三價鈦的方法

在審

• 申請號: 202010324562.7
• 申請日: 2020-04-22
• 公開（公告）號: CN111392767A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 林發蓉;杜國華;曹鵬;熊懷忠;周春勇;吳彭森;和奔流;陳林
• 申請（專利權）人: 龍佰四川鈦業有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C22B34/12
• 代理公司: 焦作市科彤知識產權代理事務所(普通合伙) 41133
• 代理人: 楊明環

本發明屬于鈦白粉生產技術領域，公開了一種水解垢制備三價鈦的方法，該方法包括以下步驟：1)解聚：將水解垢與球磨介質混合，加水后進行濕球磨，采用325目以上的篩子進行過濾，得到解聚物料；2)凈化：將解聚物料進行漂洗，得到偏鈦酸；3)酸溶還原：將步驟2)得到的偏鈦酸進行酸溶，然后加入鋁粉還原，得到三價鈦溶液。本發明方法可回收利用鈦資源，提高鈦收率，增加經濟效益，降低生產成本，解決環境污染問題。

技術領域

本發明屬于鈦白粉生產技術領域，具體涉及一種水解垢制備三價鈦的方法。

背景技術

硫酸法鈦白粉生產過程中，水解環節因為水解鍋設備設計、鍋壁材質和沖洗裝備等多因素，造成水解鍋內壁粘附著50-100cm的水解固相物，也稱為水解垢，因為其結構堅硬、鐵含量高、鈣雜質多，難解聚，較難回收利用。

水解垢目前常規的處理方法包括：與鈦石膏一起堆放垃圾場，直接丟棄；或者賤賣給下游鈦質量要求很低的行業，減少了環保壓力，實現了少量的經濟效益，但很難實現與鈦白粉對等的經濟效益。專利文獻CN106745232A公開一種水解垢的回收利用方法，將水解垢干燥后，粉碎，與鈦精礦混合進行酸解，用于制備鈦液，回收其中的部分鈦。但是，將水解垢干燥后粉碎，因為水解垢的特性，烘干后，硬度極高，很難粉碎，而且粉碎細度也很難提高，因此，該方法存在回收成本高、工藝流程長、鈦回收率低等現實問題。

發明內容

針對上述情況，本發明的目的是提供一種水解垢制備三價鈦的方法，可實現水解垢的有效回收利用，增加經濟效益，降低生產成本，解決環保問題。

本發明提供了一種水解垢制備三價鈦的方法，該方法包括以下步驟：

1)解聚：將水解垢與球磨介質混合，加水后進行濕球磨，采用325目以上的篩子進行過濾，得到解聚物料；

2)凈化：將解聚物料進行漂洗，得到偏鈦酸；

3)酸溶還原：將步驟2)得到的偏鈦酸進行酸溶，然后加入鋁粉還原，得到三價鈦溶液。

本發明中，所述球磨介質可以為鋯珠、陶瓷珠等高硬度珠子，也可以是兩種珠子的混合物，兩種珠子可采用任意比例混合。所述球磨介質的直徑可以為6-20mm，優選為10mm。

優選地，所述水解垢與球磨介質的混合質量比為1∶3-2∶1。進一步優選地，所述水解垢與球磨介質的混合質量比為1∶1。

優選地，所述水的加入量與水解垢的質量比為1∶3-1∶1。進一步優選地，所述水的加入量與水解垢的質量比為1∶3-1∶2。

優選地，濕球磨的時間為30-150min，更優選為60-120min。

本發明中，步驟2)中的漂白包括：以二氧化鈦的質量計，將解聚物料打漿至濃度為300-350g/L，先添加硫酸，控制漂洗料漿硫酸濃度為65-150g/L，再添加三價鈦，控制漂洗料漿三價鈦濃度為1.5-3g/L，再水洗，控制洗水量為二氧化鈦質量的10-15倍，得到偏鈦酸。

優選地，所述酸溶包括：以二氧化鈦的質量計，將偏鈦酸打漿至濃度為300-350g/L，按照濃硫酸與漿料中二氧化鈦的質量比為4∶1-5.5∶1的比例加入濃硫酸。

根據本發明，鋁粉的加入量為酸溶后料漿中二氧化鈦質量的10-15％。

本發明中，進行解聚的水解垢是由水解鍋中刮下，瀝干后直接進行濕球磨處理的，這樣水解垢硬度小，濕球磨解聚水解垢更容易，降低能耗。

本發明中未加以限定的工藝參數均選用本領域的常規方式進行。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：