[發明專利]一種微波介質陶瓷材料及其利用該材料制備微波陶瓷濾波器器件的方法

有效

• 申請號: 202010324288.3
• 申請日: 2020-04-22
• 公開（公告）號: CN111470861B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 吳堅強;王符
• 申請（專利權）人: 吳堅強
• 主分類號: C04B35/465
• 分類號: C04B35/465;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/628;C04B35/64;H01P1/20;H01P11/00
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1.一種微波介質陶瓷材料，其特征在于：所述微波介質陶瓷材料由100wt％的微波介質陶瓷基礎粉料和0.6wt～2wt％的低溫燒結助劑混合制成，所述微波介質陶瓷基礎粉料的化學組成式為：95Mg_1.15TiO₃-5CaTiO₃，所述低溫燒結助劑為ZnO₂包裹稀土氧化物的組合物；

所述低溫燒結助劑由一個或多個組合物構成；

所述稀土氧化物為Pr₆0₁₁、Nd₂O₃中的一種；

所述基礎粉料的制備步驟如下：

步驟一：按比例95Mg_1.15TiO₃-5CaTiO₃稱取MgO、CaCO₃和TiO₂，然后按料:球:水=1:2:2制取泥漿；

步驟二：步驟一制備的泥漿經過篩、干燥、脫水、煅燒后合成微波介質陶瓷基礎粉料；

所述步驟一中MgO的d₅₀為1.2～1.8um；所述步驟二中煅燒工序的燒成制度為：經180min從室溫升至400℃、再經180min從400℃升至900℃、再經180min從900℃升至1080℃，并在1080℃保溫240min；

所述低溫燒結助劑的制備步驟如下：

步驟一：將分析純的稀土氧化物球磨6小時，獲得d₅₀為0.8um的顆粒；

步驟二：按摩爾比1.16:1稱取步驟一獲得的稀土氧化物顆粒和Zn(NO₃)₂·6H₂O粉料；

步驟三：根據步驟二稀土氧化物的用量，按摩爾比1:114量取蒸餾水，再將蒸餾水倒入盛有稀土氧化物顆粒的容器中，然后用超聲波清洗器分散30分鐘，得到A溶液；

步驟四：根據步驟二Zn(NO₃)₂·6H₂O的量，按摩爾比1:130量取蒸餾水，再將蒸餾水倒入盛有Zn(NO₃)₂·6H₂O粉料的容器中，然后用玻璃棒攪拌數分鐘后，Zn(NO₃)₂·6H₂O粉料全部溶解，得到B溶液；

步驟五：在A溶液中放入磁力子，再放入水浴溫度為62～82℃的容器中，置于磁力攪拌器平臺上進行攪拌，再將B溶液倒入A溶液中，得到混合液；

步驟六：往混合液中逐滴加入氨水，調節pH值至7，控制反應時間為25～60分鐘，反應結束靜置28小時后經抽濾、多次洗滌、晾干獲得沉淀物；

步驟七：將沉淀物裝入坩堝內進行煅燒，煅燒溫度為680℃，保溫30分鐘，煅燒后產物研細得到低溫燒結助劑。

所述微波介質陶瓷材料在10GHz下的Q值為6800～7200，介電常數為20.2～20.8，頻率溫度系數絕對值在12×10^-6/℃以下。

2.根據權利要求1所述微波介質陶瓷材料制備微波陶瓷濾波器器件的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一：將微波介質陶瓷材料按料:球:水=1:2:1進行球磨后得到泥漿，經干燥后獲得配方料；

步驟二：按配方料:粘結劑:水=1:0.6～1.8:1.2進行球磨12小時后得到泥漿，經過篩、慢速攪拌后送入干燥塔得到d₅₀為0.15mm球形的加工料，然后用壓機壓制成微波陶瓷濾波器件坯體；

步驟三：將微波陶瓷濾波器器件坯體置于窯爐內，在1340℃下燒制并保溫4小時后自然冷卻獲得微波陶瓷濾波器瓷件；

步驟四：在微波陶瓷濾波器瓷件上噴涂或浸漬一層電極，在900℃下燒制并保溫0.5小時后自然冷卻，制作輸入和輸出端電極后獲得微波陶瓷濾波器器件。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟二中微波陶瓷濾波器器件坯體的密度為2.5g/cm³；所述粘結劑為10%濃度的聚乙烯醇與聚乙二醇的混合溶液，其中聚乙烯醇與聚乙二醇的摩爾比為10:0.3。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟四中電極的厚度為10um。