[發明專利]一種菱方相鉛鉭氧化物及其高溫高壓制備方法

在審

• 申請號: 202010323159.2
• 申請日: 2020-04-22
• 公開（公告）號: CN111498903A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 王欣;韓陽;陶強;朱品文
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01G35/00
• 分類號: C01G35/00;B01J3/06
• 代理公司: 長春市恒譽專利代理事務所(普通合伙) 22212
• 代理人: 李榮武

本發明的一種菱方相鉛鉭氧化物及其高溫高壓制備方法，屬于功能材料制備的技術領域。鉛鉭氧化物分子式為Pb₂Ta₂O₇，具有簡單菱方晶體結構。制備方法是以氧化鉛粉、五氧化二鉭粉為原料，在高溫高壓裝置上進行合成，合成壓力為2.5～5GPa、溫度為750～1050℃，保溫保壓30～60分鐘。本發明的方法是在無水，無改良劑環境中進行的，可以避免不必要雜質的出現，所得的菱方相鉛鉭氧化物純度高；所采用的高溫高壓設備目前被大量用來生產金剛石，其操作簡單，制備周期短，可以較快地實施產業化。

技術領域

本發明屬于功能材料及制備的技術領域。具體涉及鉛鉭氧化物的菱方相，以及以氧化鉛(PbO)、五氧化二鉭(Ta₂O₅)為原料，利用高溫高壓制備技術合成菱方相鉛鉭氧化物的方法。

背景技術

功能材料是指通過光、電、磁、熱、化學以及生化等作用后具有特定功能的材料。功能材料種類繁多，用途廣泛，有著十分廣闊的市場前景和極為重要的戰略意義。隨著社會的不斷進步，科技的飛速發展，人們對于功能材料的探索也在不斷深入。燒綠石氧化物是一種新型功能材料，燒綠石材料的標準化學式為A₂B₂O₇，若A位為三價的陽離子，則B位可為二價或四價的過渡金屬離子；若A位為二價的陽離子，則B位就為五價的陽離子。燒綠石A₂B₂O₇作為一種復合型氧化物，集合了A位和B位離子的特性，因而可以具備很多優異的性能。近年來，人們對燒綠石進行了大量的研究，包括磁性，離子導電性，光催化性能以及核放射性廢物的固化等等。燒綠石材料化學性質穩定，膨脹系數低，而它也因其獨特的阻挫格子和良好的物理性能而備受關注。

目前已有報道的燒綠石型復合氧化物晶體結構大多是立方相和單斜相，也有部分是正交相和四方相。對于同一種材料來說，具有不同的晶體結構，會表現出不同的理化性質，因此探索不同的晶體結構不僅能豐富燒綠石型氧化物的種類，更為挖掘性能更加優異的功能材料奠定了實驗基礎。關于菱方相燒綠石材料目前只有少數報道，并且并不全面。本發明以鉛鉭氧化物(Pb₂Ta₂O₇)為研究對象，成功制備出菱方相Pb₂Ta₂O₇，這對于功能材料的發展研究及潛在應用具有重要的指導意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是采用高溫高壓合成方法制備菱方相鉛鉭氧化物(Pb₂Ta₂O₇)，該方法主要通過控制合成溫度、合成壓力以及保溫保壓時間來調整鉛鉭氧化物的菱方相結構的形成，制備出具有嶄新結構的鉛鉭氧化物；并且該方法具有制備周期短，操作簡單易于實施的優點。

本發明的鉛鉭氧化物新結構相，組分是Pb₂Ta₂O₇，其結構是簡單菱方結構。具體的，本發明請求保護的一種新結構材料鉛鉭氧化物，其特征是，分子式為Pb₂Ta₂O₇，且具有簡單菱方晶體結構。

本發明的菱方相鉛鉭氧化物制備的具體技術方案如下所述。

一種菱方相鉛鉭氧化物的高溫高壓制備方法，是以氧化鉛(PbO)、五氧化二鉭(Ta₂O₅)為原料，經原料混合、壓塊、組裝、高溫高壓合成、冷卻卸壓的工藝過程制得菱方相鉛鉭氧化物；所述的原料混合，是將氧化鉛和五氧化二鉭按摩爾比2:1進行混合；所述的壓塊，是指用液壓機按合成腔體大小將混合的原料壓成圓柱形的片狀；所述的組裝，是將片狀原料裝入加熱容器，最后放入葉蠟石合成腔體中；所說的高溫高壓合成，是在高溫高壓裝置上進行，在壓力為2.5～5GPa、溫度為750～1050℃下保溫保壓30～60分鐘；所述的冷卻卸壓，是停止通電加熱后組裝塊自然冷卻至常溫，然后卸壓。