[發明專利]基于親水性萃取氟喹諾酮類藥物的吸附劑及其制備方法和萃取方法

有效

• 申請號: 202010322860.2
• 申請日: 2020-04-22
• 公開（公告）號: CN111495337B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發明（設計）人: 王婷婷;陳易暉;仇丹;方科益;李勰;王亞娟;王靈輝
• 申請（專利權）人: 寧波工程學院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/24;B01J20/30;B01D15/08;G01N30/89
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 張一平

本發明公開了一種基于親水性萃取氟喹諾酮類藥物的吸附劑，其特征在于：該吸附劑含有帶陽離子的親水性聚合物、磁性物以及帶有陰離子的多孔性載體，所述親水性聚合物和磁性物負載在多孔性載體表面；所述吸附劑中多孔性載體、親水性聚合物、磁性物的三者質量比為1：0.2～1.0：1.5～4.5。與傳統的氟喹諾酮類藥物采用疏水性吸附相比，本發明采用能夠滿足親水性吸附的吸附劑，使用有機溶劑從復雜基質中提取的氟喹諾酮類藥物可以直接采用磁分散固相萃取處理，且基于親水性磁分散固相萃取的洗脫液為水溶液或稀的有機溶劑，可以直接采用RPLC分析，與疏水性萃取相比，基于親水性磁分散固相萃取法省去了干燥和重溶步驟，使測定更簡單、準確。

技術領域

本發明涉及親水性化合物的萃取，具體涉及一種基于親水性萃取氟喹諾酮類藥物的吸附劑及其制備方法和萃取方法。

背景技術

氟喹諾酮類藥物是一類人工合成的重要抗生素，具有抗菌譜廣、殺菌力強、使用方便、價格低廉等特點。因其吸收快、組織分布廣泛，可治療各個系統的感染性疾病而被廣泛應用于畜牧及水產養殖等領域中。然而抗生素類獸藥不規范的濫用，會對農畜產品造成氟喹諾酮類藥物殘留污染。長期食用含抗生素殘留的動物源食品后，導致人類細菌耐藥性產生，嚴重威脅著人體健康，因此做好此類藥物的檢測勢在必行。

由于動物源食品的基質復雜，且氟喹諾酮類藥物殘留的濃度低。為了從復雜基質中提取和凈化氟喹諾酮類藥物，人們開發了大量的樣品前處理方法，包括固相萃取、基質固相分散萃取，液液萃取等。其中，磁分散固相萃取具有操作簡單、萃取時間短、有機溶劑用量少的優點，且避免了傳統的固相萃取小柱易堵塞以及不能重復利用的缺陷，被廣泛地應用于氟喹諾酮類藥物的樣品前處理。吸附劑是建立磁分散固相萃取方法的關鍵。目前，應用于氟喹諾酮類藥物分析的磁性吸附劑主要有磁性石墨烯[X.He,G.N.Wang,K.Yang,H.Z.Liu,X.J.Wu,J.P.Wang,Food?Chem.2017,221,1226–1231.]、聚二甲基硅氧烷和多壁碳納米管修飾磁性納米顆粒[S.Xu,C.Jiang,Y.X.Lin,L.Jia,Microchim.Acta2012,179,257–264.]、苯基/四唑基功能化磁性微球[F.Xu,F.Liu,C.Wang,Y.Wei,Anal.Bioanal.Chem.2018,410,1709–1724]等。如上的磁性吸附劑主要基于疏水性吸附氟喹諾酮類藥物，因此，上樣前，需要將溶劑提取物干燥并重新溶解在更極性的溶劑(例如水)中，而且洗脫液需在氮氣流下蒸發至干燥，并采用流動相重溶解后，進行HPLC分析。這些繁瑣的步驟不僅增加了樣品預處理的時間，而且增加了測定的誤差。

由于氟喹諾酮類藥物是一類兩性分子，具有極性和親水性。本發明將親水作用機理引入到磁分散固相萃取中。采用有機溶劑從復雜基質中提取的氟喹諾酮類藥物可以直接采用磁分散固相萃取處理。另外，基于親水性磁分散固相萃取的洗脫液為水溶液或稀的有機溶劑，也可以直接采用RPLC分析。因此，與疏水性萃取相比，基于親水性磁分散固相萃取法省去了干燥和重溶步驟，使測定更簡單、準確。

發明內容

本發明所要解決的第一個技術問題是提供一種基于親水性萃取氟喹諾酮類藥物的吸附劑。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種基于親水性萃取氟喹諾酮類藥物的吸附劑，其特征在于：該吸附劑含有帶陽離子的親水性聚合物、磁性物以及帶有陰離子的多孔性載體，所述親水性聚合物和磁性物負載在多孔性載體表面；所述吸附劑中多孔性載體、親水性聚合物、磁性物的三者質量比為1：0.2～1.0：1.5～4.5。

多孔結構的載體為親水性聚合物和磁性物的富集提供了大量的空間，從而獲得在相同重量下具有更大比表面積的吸附劑，可以顯著提高對親水性物質的吸附容量。多孔結構的載體表面帶有負電荷，可以通過離子結合的方式負載親水性聚合物和磁性物。帶有陰離子的多孔性載體、帶陽離子的親水性聚合物、磁性物的三者添加質量比為1：0.2～1.0：1.5～4.5，在該控制范圍內，吸附劑具有優良的吸附效果。

作為優選，所述親水性聚合物為聚乙烯亞胺、殼聚糖、氨基葡聚糖中的一種。