[發明專利]一種高效催化合成環氧雙酚芴的方法

在審

• 申請號: 202010319982.6
• 申請日: 2020-04-22
• 公開（公告）號: CN111574482A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 李小勇;何壽亮;張紹中;馮博;李世蘭;唐勇;周小野
• 申請（專利權）人: 黃驊市信諾立興精細化工股份有限公司
• 主分類號: C07D303/27
• 分類號: C07D303/27
• 代理公司: 滄州市國瑞專利代理事務所(普通合伙) 13138
• 代理人: 趙東陽

本發明涉及化工化學的技術領域，特別是涉及一種高效催化合成環氧雙酚芴的方法，其可以有效縮短反應時間，簡化反應步驟，方便控制反應溫度，有效提高產品收率，產品易提純、色度好；包括以下步驟：S1、混合溶解；S2、催化反應：向S1中得到的反應液中加入催化劑，并調節反應液的溫度至50～100℃，反應3～6小時；S3、加堿反應：調節反應液的溫度為30～70℃，并將堿加入至反應液中，并調節反應液溫度至50～80℃，繼續反應1～3小時；S4、過濾分離；S5、水洗處理；S6、蒸餾處理；S7、重結晶：向S6中得到的白色固體產品中加入重結晶溶劑，充分溶解后得到重結晶混合液，將混合液溫度下調至?5℃，進行冷卻析出；S8、離心分離；S9、烘干處理。

技術領域

本發明涉及化工化學的技術領域，特別是涉及一種高效催化合成環氧雙酚芴的方法。

背景技術

環氧雙酚芴即環氧基雙酚芴，是一種白色結晶或白色粉狀物，可以用作溶劑，烷化酯化和聚合反應的催化劑，主要應用于醫藥領域和電鍍行業，環氧基雙酚芴作為一種重要的含有多苯環芴結構的熱固性環氧樹脂,具有良好的機械性能、良好的耐熱性、耐化學性、耐磨性、強的粘結力等特點，芴結構的引入,可以降低樹脂固化后的交聯密度,而苯環數目的增加既可提高分子鏈的剛性,使樹脂的玻璃化轉變溫度提高,又可使分子的非極性增加,降低了樹脂的吸水性,因而這種樹脂的耐濕熱性能得到很大提高。被廣泛用于復合材料基體、絕緣材料、膠粘劑和光學涂膜材料等領域，近年來引起了眾多國內外人的關注，因此對環氧基雙酚芴的生產也成為了重中之重。

現有專利號為CN106519187A的專利公開了一種環氧樹脂的制備方法，其是將環氧氯丙烷和雙酚A注入帶有攪拌器和回流冷凝管的反應釜內，開啟攪拌器，反應釜用水浴加熱；將氫氧化鈉用蒸餾水溶解，慢慢加入到反應釜內，不斷攪拌，反應60分鐘，至液體全部呈乳黃色，停止反應，自然冷卻至常溫；向反應釜中加入蒸餾水和苯，充分攪拌后置入分液裝置中靜置，將分出的有機層，用水浴加熱將苯蒸餾除去，并用回流冷凝裝置回收蒸餾的苯，然后減壓蒸餾除去水分、未反應完的環氧氯丙烷，剩余的淡黃色粘稠液體即為雙酚A環氧樹脂，對于上述方法，最后得到的產品的色度需要經過多次后處理，從而造成其生產成本升高，與此同時產生的有機廢液會增多，對環境造成影響。

在文獻《熱固性樹脂》(第27卷第3期，2012，23-26)中報道公開一種環氧雙酚芴樹脂的制備方法，是將雙酚芴與環氧氯丙烷混合均勻，在十六烷基三甲基溴化銨與氫氧化鈉溶液中進行分步催化反應，但是該工藝在操作過程中存在后期的反應溫度高，并且有較多高聚物產生等問題，同時在文獻也并未對環氧雙酚芴樹脂的收率進行報道。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種可以有效縮短反應時間，簡化反應步驟，方便控制反應溫度，有效提高產品收率，產品易提純、色度好的高效催化合成環氧雙酚芴的方法。

本發明的一種高效催化合成環氧雙酚芴的方法，包括以下步驟：

S1、混合溶解：分別量取物質的量之比為10:1～25:1的環氧氯丙烷和雙酚芴，并將雙酚芴加入至環氧氯丙烷中進行溶解；

S2、催化反應：向S1中得到的反應液中加入催化劑，并調節反應液的溫度至50～100℃，并將其加入至含有攪拌器的容器中，反應3～6小時，反應中同時進行攪拌處理；

S3、加堿反應：調節反應液的溫度為30～70℃，并將堿加入至反應液中，并調節反應液溫度至50～80℃，繼續反應1～3小時，得到含有環氧雙酚芴的懸濁反應液；

S4、過濾分離：將S3中得到的懸濁反應液進行過濾處理，將其中生成的鹽過濾出來，將鹽進行回收處理；

S5、水洗處理：將過濾后得到的反應液進行水洗，得到中性的含有環氧雙酚芴的溶液；