[發明專利]一種硝酸分解磷礦酸解液除鈣副產α型建筑石膏的方法

有效

• 申請號: 202010319298.8
• 申請日: 2020-04-21
• 公開（公告）號: CN111559754B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 曹建新;楊林;李玉錄
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46;C04B11/26;C01B25/01
• 代理公司: 貴州聯德佳為知識產權代理事務所(普通合伙) 52123
• 代理人: 張梅

1.一種硝酸分解磷礦酸解液除鈣副產α型建筑石膏的方法，其特征在于：包括有以下步驟：

（1）酸解：將磷礦與硝酸進行酸解反應，得粗酸解液，所述步驟（1）中，硝酸的質量濃度為40-60%，硝酸與磷礦的酸礦比1.2-1.3:1，硝酸的酸過量系數105-120%，酸解反應的溫度為50-70℃，酸解反應的時間為1-3小時；

（2）過濾：將步驟（1）的粗酸解液過濾去除酸不溶物和有機物，得酸解液，所述步驟（2）中，酸解液中的硝酸質量濃度為3-27%；P₂O₅質量濃度為7-17%；氧化鈣濃度為6-21%；

（3）中和：將步驟（2）的酸解液進行氨中和，得中和酸解液，所述步驟（3）中，將步驟（2）的酸解液進行氨中和，調控NH₃:HNO₃摩爾比0.6-1.4:1；

（4）稀釋中和酸解液；稀釋步驟（3）的中和酸解液中的鈣離子濃度，得稀釋酸解液；

（5）酸解液脫鈣：將步驟（4）的稀釋酸解液預熱，與事先預熱的磷酸和硫酸銨的混合溶液混合，恒溫反應，過濾；濾液為除鈣酸解液，固相干燥，即得α型建筑石膏；所述步驟（5）中，根據稀釋酸解液中鈣離子含量以及P₂O₅含量，調控Ca²⁺：SO₄^2-的摩爾比為1:1.4-1.8；調控除鈣反應體系中P₂O₅的質量濃度為3-10%；磷酸和硫酸銨的混合溶液：用清水或除鈣酸解液分別配制質量分數為27-38%的硫酸銨溶液和質量分數為65-85%的磷酸溶液后，混合即得磷酸和硫酸銨的混合溶液；稀釋酸解液、磷酸和硫酸銨的混合溶液分別預熱至95-110℃后，混合除鈣，恒溫反應時間控制在3-6小時；

（6）除鈣酸解液部分返漿；步驟（5）的除鈣酸解液，可部分返漿用于配制步驟（5）中的磷酸和硫酸銨的混合溶液和用于稀釋步驟（4）中的中和酸解液。

2.根據權利要求1所述的硝酸分解磷礦酸解液除鈣副產α型建筑石膏的方法，其特征在于：所述步驟（4）中，將步驟（3）的中和酸解液用清水或除鈣酸解液稀釋，調控稀釋酸解液中氧化鈣質量濃度為5-10%。

3.根據權利要求1所述的硝酸分解磷礦酸解液除鈣副產α型建筑石膏的方法，其特征在于：所述步驟（6）中，返漿酸解液用于配制步驟（5）中的磷酸和硫酸銨的混合溶液的除鈣酸解液質量百分比≤28%，用于稀釋步驟（4）中的中和酸解液的除鈣酸解液質量百分比≤13%。