[發明專利]一種花狀氧化鈀-金納米復合材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010317670.1
• 申請日: 2020-04-21
• 公開（公告）號: CN111659899A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 余海紅;劉智明;郭周義
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02;B82Y30/00;B82Y40/00;F24S70/12;G01N21/65
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司 44104
• 代理人: 宣國華;劉艷麗

本發明公開了一種花狀氧化鈀?金納米復合材料的合成方法，包括以下步驟：(1)選取N,N?二甲基甲酰胺、Pd(acac)₂、檸檬酸、十六烷基三甲基溴化銨和聚乙烯吡咯烷酮，混勻，得橙紅色液體；(2)在橙紅色液體中加入六羰基鎢，并在氬氣氛圍中調整好溫度進行攪拌反應，得到藍色六角鈀納米片；(3)采用丙酮和乙醇的混合溶劑對藍色六角鈀納米片進行提純，得到提純的鈀；(4)把提純的鈀溶于超純水中得到鈀納米溶液，將鈀納米溶液與氯金酸攪拌反應后，得花狀氧化鈀?金納米復合材料。還公開了上述方法合成的花狀氧化鈀?金納米復合材料以及該復合材料作為活性基底在表面增強拉曼散射中的應用以及在光熱效應方面的應用。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種花狀氧化鈀-金納米復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

金屬納米粒子(NPs)可以在不同的應用領域得到廣泛的應用，因此成為人們研究的熱點。例如，由于它們與光的有效相互作用，包括局域表面等離子體共振(LSPRs)，金屬納米粒子被用于光學和光熱應用，如傳感(Adv.Mater.2012,24,4811-4841)，光數據存儲(Nature 2009,459,410-413))，光催化(Nat.Mater.2015,14,567-576)和光電(Nat.Mater.2010,9,205-213)。貴金屬納米粒子的表面等離子體共振取決于其尺寸、形狀、組成和結構。其中，Au/Pd已被證明是一個有趣的系統，因為它在很大程度上進行了合成控制，允許調整其大小、形態和組成(Langmuir 2012,28,9055-9062；Chem.Commun.2014,50,5367-5369)。由于它們在表面增強拉曼光譜(SERS)、藥物傳遞與治療、非線性光學、催化、生物傳感器等領域的應用，它們已經成為納米技術不可否認的一部分(Nano Lett.2015,15,5427-5437；Nat.Commun.2015,6,7571)。對于雙金屬納米粒子，除了形狀、大小和材料外，納米粒子的表面等離子體共振還取決于其核殼的相對大小和形狀，這是控制納米粒子性能的一個重要參數。與單個金屬納米粒子相比，雙金屬納米粒子具有不同尋常的電子、催化、磁性和光學性質(,J Colloid Inte6rface Sci 2013,392,90–95；Cryst.Growth Des.2006,6,1801–1807)。鈀(Pd)納米粒子在可見光譜區域缺乏SPR帶，與金、銀納米粒子相比(Spectrochim.Acta Part A 1997,53,1595–1600)，Pd納米粒子的SPR特性仍有待進一步研究。Pd納米粒子因其催化性能廣泛應用于工業領域，如儲氫(J.Alloys Compd.2005,389,234–242)、還原污染氣體的主要催化劑(J.Am.Chem.Soc.2013,126,5940–5941)、電催化中的電極材料等(ACS Catal.2016,6,8115–8120)。Pd納米粒子的SERS活性很低。

現有的關于把納米材料的專利主要是針對八面體狀，絮狀，三叉星的鈀納米材料制備方法，如CN110170643A、CN109847742A、CN108031834A等等。所涉及的技術均是在合成方法上進行的改良，更沒有關于花狀Au-PdO_X雙金屬納米材料的合成及應用方面的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種花狀氧化鈀-金納米復合材料的合成方法，該方法工藝簡潔，無需額外的還原劑即可獲得花狀金-氧化鈀的核殼(Au@PdO_X)納米復合物。

本發明的目的還在于提供上述方法合成的花狀氧化鈀-金納米復合材料，該復合材料在Pd納米顆粒中加入了Au核，可以增強Au-PdO_X核-殼納米顆粒的SERS活性。

本發明的最后一個目的在于提供上述花狀氧化鈀-金納米復合材料作為活性基底在表面增強拉曼散射(SERS)中的應用以及上述花狀氧化鈀-金納米復合材料在光熱效應方面的應用。