[發明專利]一種類金剛石薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 202010317118.2
• 申請日: 2020-04-21
• 公開（公告）號: CN111378947B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 夏原;許億;李光
• 申請（專利權）人: 中國科學院力學研究所
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/34;C23C14/06
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

本發明實施例涉及薄膜制備技術領域，本發明實施例公開了一種類金剛石薄膜的制備方法，包括：將薄膜載體置于真空環境并通入Ar；外加偏壓電源進行輝光清洗；更換Ne惰性氣體作為工作氣體，并給碳靶提供靶材電壓；外加復合直流HiPIMS電源給薄膜載體提供負偏壓；調整完成HiPIMS電源與復合直流HiPIMS電源的波形匹配，并依據預定薄膜沉積時間完成薄膜沉積，獲得目標產物類金剛石薄膜。本發明采用復合直流HiPIMS作為偏壓，并與高功率脈沖磁控濺射電源匹配，實現對HiPIMS電源在脈沖期間和脈沖結束后等離子體能量的單獨調控與優化，進而在不破壞sp³鍵前提下誘導內應力的釋放，解決目前尚無在保證高sp³鍵含量的同時又可降低DLC薄膜內應力的問題。

技術領域

本發明實施例涉及薄膜制備技術領域，具體涉及一種類金剛石薄膜的制備方法。

背景技術

類金剛石薄膜(Diamond-like carbon,DLC)因具有高硬度、低摩擦系數、良好的透光性、化學惰性以及生物相容性等優異的物理化學特性而備受關注，其在機械、光學、航空航天、生物醫學等諸多領域均有著廣泛的應用前景。尤其是含有高sp³鍵含量的DLC薄膜，具有更加卓越的力學性能和熱穩定性，可以更好地用作汽車發動機耐摩擦涂層以及高速切削刀具涂層等。

高功率脈沖磁控濺射(High Power Impulse Magnetron Sputtering,HiPIMS)技術通過降低占空比(10％)，在短脈沖內(10～500μs)內為靶材供應kW/cm²級的瞬時高功率，使得等離子體密度相比于傳統磁控濺射提高2～3個數量級，目前已成為高sp³鍵含量DLC薄膜制備的強有力技術手段。然而在高密度的等離子體成膜環境下，DLC薄膜沉積過程中受到高能離子的轟擊，導致薄膜內部局域密度增加，sp³雜化鍵發生扭曲，造成復雜且高度交聯碳網絡變形程度提高，所形成內應力可高達5-10GPa，致使制備的DLC薄膜易出現破裂或脫落的現象，嚴重地限制了可正常附著的DLC薄膜的厚度，從而失去了實用價值。

目前對于如何降低DLC薄膜內應力，主流技術手段主要有兩大類：第一類是摻雜異質元素，改變薄膜中sp³/sp²雜化鍵比例，調整鍵角與鍵長的畸變，促使非晶碳基質網絡結構重整，從而有效釋放內應力，但目前的摻雜方式都或多或少以犧牲薄膜中的sp³鍵為代價，降低了其高強度機械性能的特性。另一類，則采用退火方式對DLC薄膜進行后處理，薄膜中應力雖然在670℃左右幾乎完全被釋放，與此同時其sp³含量幾乎保持不變，但退火處理方式無疑增加了沉積系統的復雜性，大規模工業化生產也面臨過程難以控制以及成本昂貴等問題。

發明內容

為此，本發明實施例提供一種類金剛石薄膜的制備方法，采用復合直流HiPIMS作為偏壓，并將其與高功率脈沖磁控濺射(HiPIMS)電源進行匹配，實現對HiPIMS電源在脈沖期間和脈沖結束后等離子體能量的單獨調控與優化，進而在不破壞sp³鍵前提下誘導內應力的釋放，解決目前尚無在保證高sp³鍵含量的同時又可降低DLC薄膜內應力的問題。

為了實現上述目的，本發明的實施方式提供如下技術方案：

在本發明實施例的一個方面，提供了一種類金剛石薄膜的制備方法，包括如下步驟：

步驟100、將薄膜載體置于真空環境內并通入Ar惰性氣體作為工作氣體；

步驟200、外加偏壓電源給所述薄膜載體提供預先設定電壓值、占空比和頻率的負偏壓，完成對所述薄膜載體的輝光清洗；

步驟300、在薄膜載體正對碳靶的狀態下，停止Ar惰性氣體輸入，更換Ne惰性氣體作為工作氣體，并通過高功率脈沖磁控濺射電源給所述碳靶提供預先設定電壓值、脈沖寬度及頻率的靶材電壓；