[發(fā)明專利]電位滴定法測(cè)定全氟聚醚中的過氧化物含量的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010316647.0 | 申請(qǐng)日： | 2020-04-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111413457A | 公開（公告）日： | 2020-07-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 宋增紅;張堅(jiān);馮俊;韓欣頤;劉體健 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東東岳高分子材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N31/16 | 分類號(hào)： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 256401*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 電位 滴定法 測(cè)定 全氟聚醚 中的 過氧化物 含量 方法 | ||
1.一種電位滴定法測(cè)定全氟聚醚中的過氧化物含量的方法，其特征在于：在氮?dú)夥諊拢扔煤軇┤芙獯郎y(cè)試樣全氟聚醚，然后在酸性介質(zhì)條件下，加入相轉(zhuǎn)移催化劑和碘化鉀，采用自動(dòng)電位滴定儀滴入硫代硫酸鈉水溶液，滴定結(jié)束后，計(jì)算得到待測(cè)試樣全氟聚醚中過氧化物的含量；
計(jì)算公式如下：
其中，PO為全氟聚醚中的過氧化物含量，單位為g活性氧/100g油，C為硫代硫酸鈉濃度，單位為mol/L，V1為樣品消耗硫代硫酸鈉水溶液體積，單位為mL，V0為空白測(cè)試消耗硫代硫酸鈉水溶液體積，單位為mL，m為被測(cè)樣品質(zhì)量，單位為g；
計(jì)算公式以及公式中的C、V0、m在測(cè)試樣品前輸入自動(dòng)電位滴定儀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電位滴定法測(cè)定全氟聚醚中的過氧化物含量的方法，其特征在于：含氟溶劑為含氟烷烴、含氟烯烴、含氟烷基醚或含氟烷基胺中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電位滴定法測(cè)定全氟聚醚中的過氧化物含量的方法，其特征在于：酸性介質(zhì)為冰醋酸或醋酸酐中的一種或兩種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電位滴定法測(cè)定全氟聚醚中的過氧化物含量的方法，其特征在于：相轉(zhuǎn)移催化劑為含氟羧酸鹽、含氟磺酸鹽、含氟硫酸酯鹽、含氟磷酸酯鹽、含氟季銨鹽、含氟季磷鹽、含氟羧酸季銨鹽、含氟磺酸季銨鹽、含氟硫酸季銨鹽、含氟醇類或含氟醚類化合物中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電位滴定法測(cè)定全氟聚醚中的過氧化物含量的方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)將所用試劑在臨用前通氮?dú)馓幚恚?/p>
(2)將待測(cè)試樣溶解于含氟溶劑中；
(3)將酸性介質(zhì)加入到步驟(2)所得的溶液中，振搖，并向反應(yīng)容器中通入氮?dú)猓?/p>
(4)將相轉(zhuǎn)移催化劑加入到步驟(3)所得的溶液中，振搖；
(5)將碘化鉀溶液加入到步驟(4)所得的混合溶液中，振搖；
(6)將步驟(5)所得的溶液置于黑暗處，在一定溫度下攪拌反應(yīng)一定時(shí)間；
(7)向步驟(6)所得的溶液中加入蒸餾水，用自動(dòng)電位滴定儀向混合液中滴加硫代硫酸鈉溶液，滴定結(jié)束后，儀器根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉的體積V1，利用輸入的公式自動(dòng)計(jì)算過氧化物的含量；
(8)在測(cè)試全氟聚醚樣品之前，在相同條件下，測(cè)試空白溶液消耗硫代硫酸鈉溶液的體積V0；
(9)計(jì)算得到待測(cè)試樣全氟聚醚中過氧化物的含量。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電位滴定法測(cè)定全氟聚醚中的過氧化物含量的方法，其特征在于：步驟(1)中，氮?dú)獾募兌取?9.99％，500mL以內(nèi)的溶劑處理時(shí)間≥30min。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電位滴定法測(cè)定全氟聚醚中的過氧化物含量的方法，其特征在于：步驟(2)中，待測(cè)試樣在含氟溶劑中的濃度為0.005～1g/mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電位滴定法測(cè)定全氟聚醚中的過氧化物含量的方法，其特征在于：含氟溶劑與酸性介質(zhì)的體積比為1:0.5～3；碘化鉀溶液與含氟溶劑的體積比為0.05～0.5:1，碘化鉀溶液與相轉(zhuǎn)移催化劑的摩爾比為10:0.01～1。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電位滴定法測(cè)定全氟聚醚中的過氧化物含量的方法，其特征在于：步驟(6)中，反應(yīng)溫度為30～60℃，反應(yīng)時(shí)間為15～60min。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電位滴定法測(cè)定全氟聚醚中的過氧化物含量的方法，其特征在于：步驟(7)中加入的蒸餾水，與步驟(2)和(3)中分別加入的含氟溶劑、酸性介質(zhì)的體積比為1～10:1:0.5～3；硫代硫酸鈉溶液的濃度為0.001～0.5mol/L。
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