[發明專利]一種Ce3+

在審

• 申請號: 202010316459.8
• 申請日: 2020-04-21
• 公開（公告）號: CN111499204A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 陳艷平;羅德禮;李強;雷洪波;程浩;唐賢臣;黃斌
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院材料研究所
• 主分類號: C03C10/12
• 分類號: C03C10/12;C03C4/12;C03C3/095;C03B19/02;C03B32/02;C03B1/00;G01N21/64;G01T3/06
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 孫杰

1.一種Ce³⁺摻雜硅酸鹽閃爍玻璃，其特征在于，其發射的熒光波長范圍為300～650nm，其組成成份如下：

2.根據權利要求1所述的Ce³⁺摻雜硅酸鹽閃爍玻璃，其特征在于：

其中的鋰元素部分或全部以⁶Li核素的形式引入。

3.根據權利要求1或2所述的Ce³⁺摻雜硅酸鹽閃爍玻璃，其特征在于：

組分Li₂O的前驅體為Li₂O、LiOH或Li₂CO₃粉末中的一種或多種，組分MgO的前驅體為MgO、Mg(OH)₂或MgCO₃粉末中的一種或多種，組分Al₂O₃的前驅體為Al₂O₃或Al(OH)₃粉末中的一種或多種，組分SiO₂的前驅體為SiO₂粉末，組分Ce₂O₃的前驅體為CeO₂粉末。

4.一種權利要求1-3中任一項所述的Ce³⁺摻雜硅酸鹽閃爍玻璃的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

取適量Li₂O、MgO、Al₂O₃、SiO₂和Ce₂O₃的前驅體粉末，球磨混合均勻后得到第一混合物，煅燒處理所述第一混合物得到含鋰鋁硅固溶氧化物的第二混合物；

加熱熔化第二混合物得到玻璃液，澆鑄所述玻璃液得到無定形玻璃，對所述無定形玻璃進行退火處理和結晶化熱處理，得到含鋰鋁硅固溶氧化物的結晶化玻璃。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：

所述球磨以無水乙醇、氧化鋯小球為研磨介質，以氧化鋯陶瓷罐為研磨容器，球磨時間為24～48h，轉速為500～800r/min；

所述第一混合物在750～1150℃下煅燒5～9h，冷卻后再研磨得到粒度均勻的所述第二混合物；

所述第二混合物在還原保護氣氛和1500～1650℃下保溫3～5h得到充分熔化且成分均勻的玻璃液，澆鑄所述琉璃液得到片狀的無定形玻璃，將所述無定形玻璃在500～600℃下恒溫保溫2～4h作退火處理，再將退火后的無定形玻璃在還原保護氣氛和650℃～750℃下結晶化熱處理4h～6h，然后以≤0.5℃/min速度緩慢降溫至室溫得到結晶化玻璃。

6.根據權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于：

所述第一混合物在大氣氣氛和110～150℃下烘干3～5h后再作煅燒處理；

所述玻璃液采用嵌套坩堝熔制，將所述第二混合物置入小坩堝內，所述小坩堝置入大坩堝內，適量活性碳粉置入所述大坩堝底部，所述大坩堝加蓋后再進行熔制。

7.根據權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于：

所述Li₂O的前驅體是LiOH，通過LiH的水解再烘干制得，其中的鋰元素部分或全部以⁶Li核素的形式引入。

8.根據權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于：

所述第二混合物的煅燒處理在馬弗爐內進行，所述玻璃液的熔制在硅鉬棒電爐內進行，所述結晶化熱處理在含氫惰性氣體保護下進行。

9.一種Ce³⁺摻雜硅酸鹽閃爍玻璃的應用，其特征在于：

將權利要求1-3中任一項所述的Ce³⁺摻雜硅酸鹽閃爍玻璃或者采用權利要求4-8中任一項所述的制備方法制得的Ce³⁺摻雜硅酸鹽閃爍玻璃用于閃爍探測器的制作。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于：在權利要求1-3中任一項所述的Ce³⁺摻雜硅酸鹽閃爍玻璃或者采用權利要求4-8中任一項所述的制備方法制得的Ce³⁺摻雜硅酸鹽閃爍玻璃中引入⁶Li核素，以用于熱中子探測。