[發明專利]一種聚亞甲基藍修飾玻碳電極及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010316441.8
• 申請日: 2020-04-21
• 公開（公告）號: CN111398382B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 劉興元;張建強;李永根;陳梅;胡芳富;趙舒悅;許苑南
• 申請（專利權）人: 普洱學院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/38
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 馬小星

本發明提供了一種聚亞甲基藍修飾玻碳電極及其制備方法與應用，涉及食品檢測技術領域。本發明采用循環伏安法掃描在玻碳電極上修飾聚亞甲基藍，使聚亞甲基藍以薄膜狀很好地附著在玻碳電極上，提高了玻碳電極和聚亞甲基藍膜之間的結合力，保證了聚亞甲基藍修飾玻碳電極的電催化活性。另外，本發明的制備方法簡單。通過對比裸電極檢測的數據，發現玻碳電極上電子的轉移速率提高，表明聚亞甲基藍修飾玻碳電極具有優異的電活性和電催化活性，能夠高靈敏度地檢測三聚氰胺。

技術領域

本發明涉及食品檢測技術領域，尤其涉及一種聚亞甲基藍修飾玻碳電極及其制備方法與應用。

背景技術

三聚氰胺(Melamine)俗稱密胺、蛋白精，三聚氰胺呈白色無味結晶粉末，是一種低毒性化工產品。三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加劑，禁止人為添加到食品中，人體攝入三聚氰胺將導致生殖、泌尿系統疾病，如腎結石、膀胱癌等。食品工業中常常需要測定食品的蛋白質含量，由于直接測量蛋白質技術比較復雜，所以常用凱氏定氮法，通過測定氮元素的含量來間接推算食品中蛋白質的含量。由于三聚氰胺(含氮量66％)與蛋白質(平均含氮量16％)相比含有更高比例的氮元素，所以被一些不法分子利用，添加在食品中以造成食品蛋白質含量較高的假象。國際食品法典規定三聚氰胺限量標準為：液態嬰兒配方食品中三聚氰胺限量0.15mg/kg。因此，快速準確檢測定出食品中的三聚氰胺含量顯得尤為重要。

目前，牛奶及蛋白飼料中檢測三聚氰胺的方法主要有：氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)、電位滴定法、高效液相色譜法(HPLC)、高效液相色譜-質譜/質譜法(HPLC-MS)、毛細管電泳法、高效液相色譜-紫外法、高效液相色譜-二極管陣列法及其他電化學檢測方法等。但這些方法儀器設備較復雜，移動不方便，現場應用較難。電化學工作站作為一種操作簡便、分析成本低的儀器，對三聚氰胺的檢測具有良好的應用前景。目前，以電化學法檢測三聚氰胺的應用已有報道。張義根等溶膠凝膠分子印跡技術，以電化學分析法檢測了三聚氰胺，線性范圍為1.0×10^-7-1.0×10^-3mol/L。

亞甲基藍是一種陽離子型極有用途的吩噻嗪類生物染色劑，也是一種比較活潑的電子轉移體，其單體在導電基質上具有良好的電化學行為，可以在經過電化學活化預處理的電極上，電聚合成具有良好的電活性和電催化性能的導電聚合薄膜。近年來，在電化學及電化學分析中作為電極的修飾劑和均相催化氧化還原反應的媒介被廣泛應用。

但是，如何提高亞甲基藍與電極結合的電化學方法對三聚氰胺檢測的靈敏度，目前還沒有人進行研究。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種聚亞甲基藍修飾玻碳電極及其制備方法及其應用。本發明提供的制備方法得到的聚亞甲基藍修飾玻碳電極對三聚氰胺有很高的檢測靈敏度。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種聚亞甲基藍修飾玻碳電極的制備方法，包括以下步驟：

將玻碳電極預處理，得到預處理玻碳電極；

將所述預處理玻碳電極浸入鐵氰化鉀-亞鐵氰化鉀溶液中，進行活化，得到活化玻碳電極；

將所述活化玻碳電極浸入亞甲基藍溶液中，進行循環伏安法掃描修飾，得到所述聚亞甲基藍修飾玻碳電極。

優選地，所述預處理包括以下步驟：

將所述玻碳電極依次進行金相砂紙打磨、鋁粉打磨、洗滌和干燥；

所述金相砂紙打磨用砂紙為100～500目。

優選地，所述鋁粉打磨包括依次進行的第一鋁粉打磨、第二鋁粉打磨和第三鋁粉打磨；所述第一鋁粉打磨用試劑為0.2g 1.0mm氧化鋁粉末和5mL水的混合物；所述第二鋁粉打磨用試劑為0.2g 0.3mm氧化鋁粉末和5mL水的混合物；所述第三鋁粉打磨用試劑為0.2g0.05mm氧化鋁粉和5mL水的混合物。