[發明專利]一種吡蟲啉的制備方法

有效

• 申請號: 202010316389.6
• 申請日: 2020-04-21
• 公開（公告）號: CN111349078B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 吳靜;陸靜
• 申請（專利權）人: 江蘇克勝集團股份有限公司
• 主分類號: C07D401/06
• 分類號: C07D401/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及吡蟲啉合成技術領域，具體涉及一種吡蟲啉的制備方法。本發明提供的制備方法，采用三甲胺、三乙胺和三丙胺中的一種或多種作為縛酸劑可以有效降低制備過程中以氫氧化鈉作為縛酸劑時，氫氧化鈉的吸濕作用給制備過程帶來的水分，從而有效抑制反應過程中，反應原料和產物在水的作用下的水解副反應，提高了吡蟲啉產品的有效成分，同時，降低了產品的含水率。

技術領域

本發明涉及吡蟲啉技術領域，具體涉及一種吡蟲啉的制備方法。

背景技術

吡蟲啉是一種高效、內吸、殘效期長的優良農用殺蟲劑新品種，廣泛用于棉花、蔬菜、果樹、水稻、小麥等作物，有效防治蚜蟲、飛虱、葉蟬、象甲等害蟲。

現有技術中吡蟲啉生產工藝在制備過程中使用NaOH，由于NaOH的強吸濕性，致使生產過程中，水分含量升高，而且，使用NaOH作為縛酸劑，NaOH中的氫氧根也會與反應原料中的活性基團發生反應，也會導致反應體系中的水分含量升高，均會導致原料和產品中吡啶環上的鹵素原子和側鏈上的鹵素原子因水解而發生“羥基化”，最終導致吡蟲啉合成反應有效成分收率低。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種吡蟲啉的制備方法，本發明提供的制備方法得到的吡蟲啉有效成分含量高且含水率低。

為了解決以上技術問題，本發明提供了以下技術方案：

本發明提供了一種吡蟲啉的制備方法，包括以下步驟：

將2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液、丁酮、相轉移催化劑、咪唑烷和縛酸劑進行混合，得到混合溶液；

將所述混合溶液進行取代反應，得到吡蟲啉初始反應液；

將所述吡蟲啉初始反應液依次進行脫溶劑和混合溶劑洗滌，取有機相，得到吡蟲啉純化反應液，所述洗滌采用的洗滌劑包括水和丁酮；

將所述吡蟲啉純化反應液進行結晶，得到所述吡蟲啉；

所述縛酸劑包括三甲胺、三乙胺和三丙胺中的一種或多種。

優選的，所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液的質量濃度為20～25％。

優選的，所述縛酸劑和2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液中的2-氯-5-氯甲基吡啶的摩爾比為1～2：1。

優選的，所述丁酮、相轉移催化劑、咪唑烷和縛酸劑的質量比為150～200:0.5～1:25～35：85～95。

優選的，所述相轉移催化劑包括四叔丁基溴化銨和/或三乙基芐基氯化銨。

優選的，所述混合的過程包括以下步驟：

將所述丁酮、相轉移催化劑、咪唑烷和縛酸劑進行預混合，得到預混合液；

將所述2-氯-5-氯甲基吡啶丁酮溶液滴加到所述預混合液中，得到所述混合溶液。

優選的，所述預混合在攪拌的條件下進行；所述攪拌的速率為300～400r/min，攪拌的溫度為65～67℃。

優選的，所述滴加的速度為25～30g/h。

優選的，所述取代反應的溫度為65～67℃，時間為4～6h。

優選的，所述結晶的時間為0.5～1h，所述結晶的溫度為2～3℃；

所述結晶在攪拌的條件下進行，所述攪拌的速度為800～1000r/min。

本發明相對于現有技術取得了以下技術效果：