[發(fā)明專利]一種三塔間歇精餾分離四氫呋喃-甲醇-水的工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010316029.6
• 申請(qǐng)日: 2020-04-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111517920B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李鑫;王英龍;朱兆友;崔培哲;楊晶巍;孟凡慶;齊建光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C31/04
• 分類號(hào): C07C31/04;C07C29/80;C07C29/82;C07D307/08;B01D3/14
• 代理公司: 青島中天匯智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37241
• 代理人: 袁曉玲

本發(fā)明涉及一種三塔間歇精餾分離四氫呋喃?甲醇?水的工藝，利用四氫呋喃?甲醇?水三元混合物在不同壓力下形成兩個(gè)二元共沸物系且共沸組成發(fā)生變化這一特性，采用三個(gè)精餾塔配合操作的方式，實(shí)現(xiàn)了小批量生產(chǎn)中復(fù)雜三元物系的分離。分離后的四氫呋喃液體質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9％；甲醇液體質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9％；水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9％。本發(fā)明提供了一種間歇精餾新工藝，無(wú)需引入第三組分，工藝負(fù)荷低且節(jié)約成本，通過(guò)對(duì)塔底采出的液相組分進(jìn)行有效的組分分割，在保證分離出高純度四氫呋喃的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)了甲醇與水的高效回收，降低了能耗。

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明屬于化工分離純化領(lǐng)域，具體涉及一種三塔間歇精餾分離四氫呋喃-甲醇-水的工藝。

【背景技術(shù)】

四氫呋喃是一種常見(jiàn)的化學(xué)溶劑，常壓下其沸點(diǎn)為66℃。甲醇是結(jié)構(gòu)最為簡(jiǎn)單的飽和一元醇，常壓下沸點(diǎn)為64.7℃。在小批量化工生產(chǎn)過(guò)程中，兩者常與水以混合物形式出現(xiàn)在工藝廢水中。四氫呋喃-甲醇-水三元物系在常壓下存在兩組二元最低共沸物。四氫呋喃-甲醇混合物的共沸點(diǎn)為59.8℃，共沸組成中四氫呋喃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％、甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％。四氫呋喃-水混合物的共沸點(diǎn)為63.4℃，共沸組成中四氫呋喃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95％、水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％。對(duì)含有此兩種共沸物系的廢水進(jìn)行有效的分離回收具有經(jīng)濟(jì)與環(huán)保雙重意義，然而由于共沸性質(zhì)，采用普通的精餾方法難以實(shí)現(xiàn)高效的分離，故需要采取特殊的精餾方法。此外，基于小批量生產(chǎn)的特點(diǎn)，采用間歇的特殊精餾分離方法更具適用性。

專利(CN103012332B)涉及一種使用填料塔精餾分離四氫呋喃-甲醇-水廢溶劑的方法，最終分離后的四氫呋喃產(chǎn)品純度達(dá)到98.0％以上，該方法僅對(duì)四氫呋喃進(jìn)行了提純，未涉及混合物中甲醇及水的高純度分離。

專利(CN109232482A)涉及一種雙效熱集成萃取精餾分離四氫呋喃-甲醇-水共沸混合物的方法，該方法為連續(xù)精餾工藝。與本發(fā)明有著本質(zhì)上的不同，此外引入了萃取劑，增加了工藝的分離負(fù)荷。

專利(CN206188692U)涉及一種用于萃取精餾回收四氫呋喃的裝置，該裝置在設(shè)置上與本發(fā)明存在明顯不同，且同樣需要引入萃取劑，增加工藝的分離負(fù)荷。

本發(fā)明采用三塔間歇精餾的方法，具體地講，利用四氫呋喃-甲醇-水三元混合物在不同壓力下形成兩個(gè)二元共沸物系且共沸組成發(fā)生變化這一特性，借助三個(gè)精餾塔實(shí)現(xiàn)小批量工藝中該物系的高效分離。通過(guò)對(duì)精餾塔LPC塔底采出液相組分進(jìn)行分割，有效地實(shí)現(xiàn)甲醇與水的高純度分離。本發(fā)明通過(guò)開(kāi)發(fā)間歇精餾新工藝實(shí)現(xiàn)小批量生產(chǎn)中復(fù)雜混合物的分離，分離出的高純產(chǎn)品可以回收，降低原料成本。本發(fā)明尤其適用于四氫呋喃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68％-72％及甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13％-16％的四氫呋喃-甲醇-水混合物系。本發(fā)明無(wú)需引入第三組分，工藝負(fù)荷低且節(jié)約成本，通過(guò)優(yōu)化采水階段時(shí)長(zhǎng)，降低能耗。

【發(fā)明內(nèi)容】

[要解決的技術(shù)問(wèn)題]

本發(fā)明的目的是提供一種三塔間歇精餾分離四氫呋喃-甲醇-水的工藝。

[技術(shù)方案]

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供了一種三塔間歇精餾分離四氫呋喃-甲醇-水的工藝。本發(fā)明利用四氫呋喃-甲醇-水三元混合物在不同壓力下形成兩個(gè)二元共沸物系且共沸組成發(fā)生變化這一特性，采用三個(gè)精餾塔配合操作的方式，實(shí)現(xiàn)了小批量生產(chǎn)中復(fù)雜三元物系的分離，通過(guò)對(duì)塔底采出的液相組分進(jìn)行有效的組分分割，在保證分離出高純度四氫呋喃的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)了甲醇與水的高效回收，解決了目前技術(shù)中工藝負(fù)荷大、引入雜質(zhì)等問(wèn)題。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種三塔間歇精餾分離四氫呋喃-甲醇-水的工藝，其特征在于實(shí)現(xiàn)該方法的裝置包括如下組成部分：