[發(fā)明專利]一種氮化碳量子點水膠體及其制備方法與應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2020-04-21
• 公開（公告）號: CN111498818B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王建平;鄭軒
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082;B82Y40/00;B82Y20/00;C09K11/65
• 代理公司: 北京紀凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

本發(fā)明公開了一種氮化碳量子點水膠體及其制備方法與應(yīng)用。它的制備方法，包括如下步驟：(1)體相氮化碳材料合成：將前驅(qū)體粉末在空氣氣氛中煅燒，得到體相氮化碳材料；(2)堿處理縮減分子尺寸：將步驟(1)得到的體相氮化碳材料在堿水溶液中進行堿處理，得到白色氮化碳懸濁液；(3)離心分離提純：將步驟(2)得到的白色氮化碳懸濁液棄去上清液，得到沉淀物；將沉淀物用水洗滌并離心分離至少一次，直至到沉積物完全分散于水中，得到分散液；將分散液離心分離并除去沉積物，最后得到的上清液即為氮化碳量子點水膠體。本發(fā)明制備了水相中高度分散的氮化碳量子點；其分子量分布較窄，分子結(jié)構(gòu)相對穩(wěn)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氮化碳量子點水膠體及其制備方法與應(yīng)用，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

近年來，量子點作為一種零維納米材料在光電器件、光電催化以及生物醫(yī)療成像顯影等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用。眾所周知，量子點具有量子效應(yīng)和尺寸效應(yīng)，即當粒子尺寸達到納米量級時將表現(xiàn)出很多不同于宏觀物質(zhì)的光學性質(zhì)，如介電效應(yīng)、量子效應(yīng)、量子隧道效應(yīng)、尺寸效應(yīng)和表面效應(yīng)等。量子點的應(yīng)用價值優(yōu)勢，已經(jīng)逐步在化學、物理學、材料學和生物學等領(lǐng)域產(chǎn)生了重要影響。然而，傳統(tǒng)的半導(dǎo)體量子點(如硒化鎘)通常因為其制備條件苛刻、化學性質(zhì)不穩(wěn)定、含有重金屬毒性等原因限制了其應(yīng)用的進一步拓展。

近年來出現(xiàn)的石墨相氮化碳量子點，由于具有無金屬、高化學穩(wěn)定性、環(huán)境友好性以及低成本等諸多優(yōu)點，已經(jīng)逐漸成為一個熱門研究領(lǐng)域。如上所述，量子點的可控尺寸是調(diào)控其帶隙以及光學性質(zhì)的重要因素之一。特別是，制備分子形式相對單一、尺寸適宜、具有穩(wěn)定的物理化學性質(zhì)和光譜性質(zhì)等特點的氮化碳量子點膠體體系，對于氮化碳體系在光電催化與生物成像領(lǐng)域的應(yīng)用與拓展，分子器件的設(shè)計等等具有重要意義。然而，前期所報道的典型的石墨相氮化碳膠體一般都具有復(fù)雜的粒子大小分布和較寬的分子量分布，這表明制備結(jié)構(gòu)均勻，分子量相對穩(wěn)定、因而也具有合適光學質(zhì)量的凝聚相氮化碳樣品，具有相當?shù)碾y度和挑戰(zhàn)性。

由于石墨相氮化碳分子重復(fù)單元相對單一且多為3-s-三嗪，這意味著每個重復(fù)單元的尺寸是基本固定的。鑒于此，在制備上述所需樣品時可以通過控制氮化碳量子點的分子量，就可以達到調(diào)控其分子尺寸的目的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種氮化碳量子點水膠體及其制備方法與應(yīng)用，本發(fā)明基于熱聚合、堿處理、離心分離的綜合手段來合成氮化碳量子點水膠體的方法；本發(fā)明制備了水相中高度分散的氮化碳量子點；紅外光譜與質(zhì)譜兩種手段的表征表明，所獲得的氮化碳量子點的分子量分布較窄，分子結(jié)構(gòu)相對穩(wěn)定。

本發(fā)明提供的一種氮化碳量子點水膠體的制備方法，包括如下步驟：(1)體相氮化碳材料合成：將前驅(qū)體粉末在空氣氣氛中煅燒，得到體相氮化碳材料；

(2)堿處理縮減分子尺寸：將步驟(1)得到的所述體相氮化碳材料在堿水溶液中進行堿處理，得到白色氮化碳懸濁液；

(3)離心分離提純：將步驟(2)得到的所述白色氮化碳懸濁液棄去上清液，得到沉淀物；將所述沉淀物用水洗滌并離心分離至少一次，直至到所述沉積物完全分散于水中，得到分散液；將所述分散液離心分離并除去沉積物，最后得到的上清液即為氮化碳量子點水膠體。

上述的制備方法中，所述用水洗滌過程中離心的轉(zhuǎn)速可為6000～15000rpm，具體可為13000rpm、6000～13000rpm、13000～15000rpm或10000～15000rpm；

所述用水洗滌并離心分離的次數(shù)可為3～6次，具體可為4次、3～4次、4～6次或4～5次，每次所述離心分離的離心時間可為2～5分鐘，具體可為5分鐘或3～5分鐘、4～5分鐘。