[發(fā)明專利]對稱二雜二硫類化合物及其合成方法和應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010315729.3
• 申請日: 2020-04-21
• 公開（公告）號: CN113527178A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜雪峰;薛佳暉
• 申請（專利權(quán)）人: 華東師范大學(xué)
• 主分類號: C07D209/48
• 分類號: C07D209/48;C07D285/15;C07C381/00;C07D327/00
• 代理公司: 上海德禾翰通律師事務(wù)所 31319
• 代理人: 陳艷娟

本發(fā)明公開了一種式(1)、式(2)、式(3)所示的對稱二雜二硫類化合物及其合成方法，所述方法分別以式(4)、式(5)和式(6)所示的化合物與二氯二硫?yàn)榉磻?yīng)原料，在堿的作用下，反應(yīng)得到所述對稱二雜二硫類化合物。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和，原料廉價(jià)易得，反應(yīng)操作簡單、產(chǎn)率較高；反應(yīng)底物容易制備；反應(yīng)均為放大反應(yīng)。本發(fā)明的反應(yīng)可以用于構(gòu)建新型的多硫化合物。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化合物工藝應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及對稱二雜二硫類化合物及其合成方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

對稱二雜二硫類化合物是一類雙邊二硫試劑，合成這類化合物是對二硫試劑庫的開發(fā)和擴(kuò)充，為之后的試劑應(yīng)用打下基礎(chǔ)。但是因?yàn)檫€沒有人應(yīng)用其作為二硫試劑，難以滿足對二硫試劑庫的開發(fā)需求，因此，本發(fā)明對現(xiàn)有的方法做了改進(jìn)，提出了一類更加新型的對稱二雜二硫類化合物。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了一種對稱二雜二硫類化合物及其合成方法，所述方法通過對低沸點(diǎn)，惡臭且在空氣中不穩(wěn)定的液體性二氯二硫進(jìn)行轉(zhuǎn)換，得到更加穩(wěn)定，無臭無味的對稱二雜二硫類化合物。本發(fā)明經(jīng)研究得到的對稱二雜二硫類化合物是一類獨(dú)特的過硫化試劑，它具有穩(wěn)定、易制備、反應(yīng)性強(qiáng)等特點(diǎn)。鑒于此，本發(fā)明設(shè)計(jì)了如反應(yīng)式(a)，反應(yīng)式(b)和反應(yīng)式(c)的反應(yīng)方法制備不同結(jié)構(gòu)的對稱二雜二硫類化合物。

本發(fā)明提出了一種對稱二雜二硫類化合物，其結(jié)構(gòu)式如式(1)～(3)所示：

其中，R¹選自烷基，芐基，取代芐基，鄰苯二甲?；?；

X選自氧，氮；

PG選自氫，對甲苯磺酰基，芐氧羰基，乙?；?，叔丁氧羰基，烷基；

R²選自烷基，1,2-鄰苯二甲基，取代-1,2-鄰苯二甲基，2,2’-聯(lián)苯二甲基。

優(yōu)選地，R¹選自C1-C10烷基，芐基，C1-C10烷基取代芐基，鄰苯二甲?；?/p>

X選自氧，氮；

PG選自氫，對甲苯磺?；?，芐氧羰基，乙?；?，叔丁氧羰基，C1-C10烷基；

R²選自C1-C10烷基，1,2-鄰苯二甲基，取代-1,2-鄰苯二甲基，2,2’-聯(lián)苯二甲基。

進(jìn)一步優(yōu)選地，R¹選自正丙基，叔丁基、芐基、對甲基芐基、對硝基芐基、鄰苯二甲?；?/p>

X選自氧，氮；

PG選自對甲苯磺酰基，芐氧羰基，乙?；?，叔丁氧羰基，甲基；

R²選自甲基，1,2-鄰苯二甲基，4-甲基-1,2-鄰苯二甲基，3,4,5,6-四氟4-甲基-1,2-鄰苯二甲基，2,2’-聯(lián)苯二甲基。

進(jìn)一步地，本發(fā)明式(1)～(3)所示的對稱二雜二硫類化合物包括：

本發(fā)明還提出了一種對稱二雜二硫類化合物的制備方法，以式(4)所示的化合物和二氯二硫?yàn)榉磻?yīng)原料，在堿的作用下，在有機(jī)溶劑中，反應(yīng)得到如式(1)所示的對稱二雜二硫類化合物，所述反應(yīng)過程如反應(yīng)式(a)所示；

其中，R¹選自烷基，芐基，取代芐基，鄰苯二甲?；?/p>

X選自氧，氮。

優(yōu)選地，R¹選自C1-C10烷基，芐基，C1-C10烷基取代芐基，鄰苯二甲?；?；

X選自氧，氮。