[發明專利]金銀花亞麻酸的制備方法在審
| 申請號: | 202010313980.6 | 申請日: | 2020-04-20 |
| 公開(公告)號: | CN111454146A | 公開(公告)日: | 2020-07-28 |
| 發明(設計)人: | 舒利 | 申請(專利權)人: | 湖南鴻利藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C51/42 | 分類號: | C07C51/42;C07C51/48;C07C57/12 |
| 代理公司: | 長沙德恒三權知識產權代理事務所(普通合伙) 43229 | 代理人: | 丁茂林 |
| 地址: | 422000 湖*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 金銀花 亞麻 制備 方法 | ||
1.一種金銀花亞麻酸的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1.原料的處理:將金銀花洗凈、干燥、粉碎后通過超微粉碎機粉碎至1000目以下,得到金銀花粉,備用;
S2.超臨界流體萃取:將金銀花粉經過超臨界流體萃取得到萃取液;
S3.提取:向萃取液中加入石油醚/二甲亞砜混合溶劑,充分振蕩后,靜置分層,將有機相分液,水相繼續加入等體積二甲亞砜,充分振蕩后,靜置分層,將有機相分液,合并2次有機相,得到提取物;
S4.脫色:向提取物中加入活性炭,攪拌脫色后,過濾,得到透明提取液;
S5.再提取:向透明提取液中加入乙酸乙酯/甲醇溶液,充分振蕩后,靜置,過濾,分液留用水相;
S6.濃縮:將水相低溫濃縮后得到濃縮液;
S7.純化:將濃縮液通過大孔樹脂吸附柱進行飽和吸附,吸附后用乙酸乙酯/石油醚溶液洗脫,收集洗脫液濃縮、干燥后制得亞麻酸。
2.根據權利要求1所述的金銀花亞麻酸的制備方法,其特征在于,步驟S1中所述超微粉碎機參數為:進料粒度小于10mm,總功率為10-15kW,主軸轉速5000-5800r/min。
3.根據權利要求1所述金銀花亞麻酸的制備方法,其特征在于,步驟S2中所述超臨界流體萃取的條件為:萃取壓力:20-25MPa;萃取溫度:42-55℃;CO2流量:5-10L/h;萃取時間:1-3h;夾帶劑:石油醚和乙酸乙酯。
4.根據權利要求3所述金銀花亞麻酸的制備方法,其特征在于,所述夾帶劑中石油醚和乙酸乙酯的體積比為1:(1-2)。
5.根據權利要求1所述金銀花亞麻酸的制備方法,其特征在于,步驟S3中所述石油醚/二甲亞砜混合溶劑中石油醚和二甲亞砜的體積比為2:(1-4)。
7.根據權利要求1所述金銀花亞麻酸的制備方法,其特征在于,步驟S5中所述乙酸乙酯/甲醇溶液中乙酸乙酯和甲醇溶液的體積比為1:(1-3)。
8.根據權利要求1所述金銀花亞麻酸的制備方法,其特征在于,步驟S6中所述低溫濃縮方法為在45-60℃的溫度下加熱濃縮至相對密度為1.5-2。
9.根據權利要求1所述金銀花亞麻酸的制備方法,其特征在于,步驟S7中所述乙酸乙酯/石油醚中乙酸乙酯和石油醚的體積比為1:(1-3)。
10.根據權利要求1所述金銀花亞麻酸的制備方法,其特征在于,步驟S7中制得的亞麻酸的含量為96.5-97.2%。
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