[發明專利]一種超聲輔助法制備MXene負載型貴金屬催化劑的方法

在審

• 申請號: 202010313679.5
• 申請日: 2020-04-20
• 公開（公告）號: CN111545229A
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 黃凱;雷鳴;馬曉璇
• 申請（專利權）人: 北京郵電大學
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;C25B1/04;C25B11/08
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本發明涉及一種超聲輔助法制備MXene負載型貴金屬催化劑的方法，屬于材料科學與工程技術和化學領域。本發明方法制備的催化劑以二維過渡金屬材料MXene為載體負載的團簇或原子級分散的貴金屬Pt/Ir/Au/Rh/Ru/Pd。首先配置一定濃度的載體溶液A，超聲分散均勻后加入貴金屬前驅體溶液B，將溶液B加入到溶液A中攪拌，在研缽中研磨回收樣品C。部分載體的催化劑可通過退火處理得到貴金屬狀態為單原子的催化劑D。本發明具有制備工藝簡單、效率高、性能好、成本低等優點。

(2)技術領域

本發明涉及一種超聲輔助法制備MXene負載型貴金屬催化劑的方法，屬于材料科學與工程技術和化學領域。

(3)背景技術

由于其高的表面積，金屬納米粒子已成為一類重要的非均相催化劑，可用于廣泛的化學轉化。許多參數，包括組成，尺寸，形狀和表面結構，已被證明是重要因素影響金屬納米顆粒的催化性能。迄今為止，在大多數情況下，金屬納米粒子上的配體被認為會阻礙其催化作用，越來越多的最新研究強調了表面配體調控金屬納米顆粒的形貌合成和性質是納米材料領域的一個挑戰。表面配體在調節金屬納米粒子催化作用中，缺乏表征納米顆粒表面配體配位的有效手段。納米團簇有望成為了解表面配體對金屬納米顆粒催化作用影響的理想系統。為了明確確定表面配體在催化作用中的作用，非常需要制備理想納米團簇。保持其所有結構完整。最近，已經制備了幾種具有明確的組成或結構的金屬納米團簇。

單純攪拌，強度不好控制，且強度過大，液體分布均勻，但沉淀粒子容易打碎；攪拌強度過小，液體不能混合均勻。我們發現超聲輔助不僅有助于原位反應所生成的金屬原子的快速成核，得到尺寸較小的金屬團簇,還可以促進它們在載體表面的均勻負載。基于超聲法常常以水為介質，簡化反應條件，降低成本，減少了污染。

(4)發明內容

1、本發明的目標

本發明的目的是提出一種超聲輔助法制備貴金屬負載二維過渡金屬材料Ti₂CT_x催化劑的方法，通過超聲方法將貴金屬前驅體溶液還原納米級團簇，利用載體負載牢，活性位點多優點，使得金屬前驅體均勻牢固地分散在載體上，并通過退火形成單原子降低性能。這一方法得到性能好、效率高、成本低的催化劑。

2、本技術的發明要點

本發明要點如下：

(1)溶劑配置質量-體積濃度為3.0mg/mL的載體分散液A，所述的前驅體為金屬單原子的化合物，所述的金屬單原子為Pt，所述的溶劑為乙醇；

(2)所述的貴金屬前驅體溶液B為0.1mol/L的氯鉑酸、氯銥酸、氯金酸、氯銠酸鈉、氯釕酸鈉、氯鈀酸鈉水溶液；

(3)在室溫下，將上述步驟(1)制備的載體分散液A超聲處理，使其分散均勻，將(2)中所述的貴金屬前驅體溶液B加入到超聲處理后的分散溶液A，使用磁力攪拌器攪拌1h；

(4)將超聲后成分均勻的溶液倒入瑪瑙研缽中用力研磨約2h至溶液完全揮發且剩余固體物質顏色均一，得到樣品C；

(5)將部分種類的樣品C在惰性氣體中進行退火處理，得到貴金屬狀態為單原子的催化劑D。本發明涉及一種超聲波法制備貴金屬負載二維過渡金屬材料Ti₂CT_x催化劑的方法，其特點在于實驗步驟簡單、產品性能好、成本低的催化劑，通過研磨得到納米級貴金屬團簇穩定的分散在載體中，再經過簡單處理即可得到均勻分散的貴金屬單原子催化劑，顯著的提升了化學性能。

(5)本發明的附圖

圖1是本發明方法制備的貴金屬Pt負載二維過渡金屬材料Ti₂CT_x催化劑退火后的掃描透射電子顯微鏡圖。a.20nm b.10nm