[發明專利]一種二氧化鍺粉體的制備方法有效
| 申請號： | 202010312772.4 | 申請日： | 2020-04-20 |
| 公開（公告）號： | CN111484069B | 公開（公告）日： | 2023-09-29 |
| 發明（設計）人： | 談發堂;馬偉濤 | 申請（專利權）人： | 湖北聯合貴稀資源再生科技有限公司 |
| 主分類號： | C01G17/02 | 分類號： | C01G17/02 |
| 代理公司： | 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 徐云俠 |
| 地址： | 433225 湖北省武漢*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氧化 鍺粉體 制備 方法 | ||
1.一種二氧化鍺粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、將四氯化鍺在0～10℃下進行水解反應，對生成的懸濁液進行固液分離，得到二氧化鍺濾餅和含鍺母液，再將二氧化鍺濾餅在溫度為200～300℃進行干燥，得干燥后的二氧化鍺，并產生含鍺酸性氣體；
S2、將S1產生的含鍺酸性氣體進行冷凝處理，得到四氯化鍺，然后將得到的四氯化鍺返回至S1中繼續參與水解反應；
S3、將S1干燥后的二氧化鍺粉碎，得到二氧化鍺粉體；
所述含鍺酸性氣體進行冷凝處理，具體包括以下步驟：
一級冷凝，得到含鍺酸性溶液和未冷凝的含鍺酸性氣體；
二級冷凝，將一級未冷凝的含鍺酸性氣體再次進行冷凝，得到四氯化鍺、鹽酸溶液以及尾氣，將得到的四氯化鍺返回至S1中繼續參與水解反應；
其中，一級冷凝介質為水，溫度為10～30℃；
二級冷凝介質為質量濃度為30％～40％乙二醇水溶液，溫度為-10～5℃。
2.根據權利要求1所述的二氧化鍺粉體的制備方法，其特征在于，S1中，采用高純水或二次蒸餾水進行水解反應，四氯化鍺與水的反應體積比為1：4～10。
3.根據權利要求1所述的二氧化鍺粉體的制備方法，其特征在于，將含鍺母液和含鍺酸性溶液利用單寧沉淀回收其中的鍺或直接返回鍺精礦浸取工序用于生產。
4.根據權利要求1所述的二氧化鍺粉體的制備方法，其特征在于，經二級冷凝后的尾氣進入噴淋塔堿液噴淋吸收后高空排放。
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